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1、毕业论文题 目: 碳酸钙合成工艺条件优化研究 21摘 要以电石渣为原料，氯化铵水溶液为钙提取剂提取电石渣中的Ca。以二氧化碳为碳化剂与氯化铵反应制取高纯碳酸钙。通过改变溶液初始pH、溶液的初始浓度、合成反应温度、二氧化碳浓度及陈化时间，探讨反应条件对合成高纯碳酸钙的影响规律。研究结果表明，电石渣经过适当的处理后与氯化铵水溶液反应，提取出来的可溶性钙盐可以作为生产超纯碳酸钙的原料。实验结果表明，初始PH为10.0和11.0时得到的产品纯度较高；CaCl2溶液应使用较高的初始浓度，但不能接近饱和；反应温度不宜过高，因保持在低温10左右；二氧化碳浓度为20%-40%时纯度测定效果较好；陈化时间应该在
2、60min-90min范围内效果较好。 关键字：电石渣，氯化铵，碳酸钙，条件优化，高纯度Optimization of operation conditions of calcium carbonateAbstractThis study uses carbide slag as raw material, ammonium chloride solution as extractive solvent to extract Ca from carbide slag, and uses carbon dioxide as carburizer to get high purity calciu
3、m carbonate. The study finds out the optimal conditions for the synthesis of high purity calcium carbonate by changing the solutions initial pH, the concentration of the solution, the reaction temperature, the concentration of carbon dioxide and the aging time. The results show that the carbide slag
4、 can react with ammonium chloride solution under proper treatment and conditions, the calcium extracted can be used as the raw materials of the production of ultra-pure or nanometer calcium carbonate. From the expriment ,we conclude that: the purity of the product is higher while the initial pH is 1
5、0.0 and 11.0; the initial concentration of CaCl2 solution should be higher,; the reaction temperature should not be too high or too low, just remain around 10;the effects of purity measurement are better while the concentration of carbon dioxide is between 20% and 40%; the aging time should be withi
6、n 30min-90min in order to get better effects. Keywords: carbide slag, ammonium chloride, calcium carbonate, conditional optimization, high purity目录1前言12 文献综述22.1 电石渣应用现状22.1.1 生产轻质碳酸钙22.1.2 制备漂白粉22.1.3 生产过氧化钙32.1.4 脱硫32.2 电石渣中Ca的提取32.2.1 以NH4Cl为提取剂32.2.2 以硝酸铵为提取剂42.3 碳酸钙的生产方法及其应用42.3.1 常用碳酸钙生产方法42.3
7、.2 碳酸钙的应用53 实验部分73.1 主要实验仪器和试剂73.1.1 实验中的主要仪器73.2实验流程83.3 电石渣中Ca的提取和碳酸钙的合成83.3.1 电石渣中Ca的提取83.3.2 溶液初始pH值83.3.3 溶液初始浓度83.3.4 反应温度93.3.5 CO2浓度93.3.6 陈化时间93.3.7 高浓度CaCl2溶液93.4 分析方法103.4.1溶液配制与标定103.4.2 CaCO3的纯度测定方法104.实验结果及讨论124.1电石渣中的自由含水量124.2 溶液初始pH值的变化对产品的影响124.3 溶液初始浓度的变化对产品的影响134.4 反应温度的变化对产品的影响1
8、34.5 CO2浓度的变化对产品的影响144.6 陈化时间的变化对产品的影响154.7 2.30mol/L的CaCl2溶液不同条件下的产品154.8 反应过程中pH及电导率的变化规律175 结 论18参 考 文 献19致 谢211前言电石渣是氯碱工业产生的炉渣，呈灰色,并伴有刺鼻的气味。其主要成分为：质量分数90%左右的氢氧化钙,同时还含有氧化硅、氧化铝，及少量的碳酸钙、三氧化二铁、氧化镁、二氧化钛、碳渣、硫化钙等杂质。目前我国的电石渣只有很少量的用于混凝土和水泥浆，大部分的作为固体废渣，没有得到充分的利用。目前电石渣不但占用大量的土地堆放,而且污染堆放场地附近的水资源，容易风干起飞灰，形成粉
9、尘和大气污染，是必须重视和优先处理和利用的工业废弃物。目前国内外生产碳酸钙的方法是氢氧化钙悬浮液碳化法，该方法消耗了大量的石灰石，且工业污染严重，选择一种经济环保效益高的碳酸钙原料和制备方法迫在眉睫。另一方面，随着科学技术的迅速发展，各行业对碳酸钙的要求朝着超细化、超纯化的方向发展。因此，以电石渣合成高纯碳酸钙具有非常重要的现实意义。利用电石渣中有效的钙资源，生产附加值高、环境污染小的超细碳酸钙产品是一种较新的处理电石渣的方法，超细碳酸钙在高档纸品及高档日化产品的填料等众多方面有着广阔的应用前景。随着碳酸钙的应用范围越来越广，利用电石渣生产超细碳酸钙表现出良好的应用前景1。现在很多科研机构都在
10、研究电石渣的高附加值的利用途径,其中最主要的研究方向是用电石渣来生产纳米碳酸钙,但目前大多还停留在实验阶段.电石渣的主要化学组成是Ca(OH)2, 我国是世界上最大的电石生产国，70年代以来一直稳步增长，与此同时电石渣产量也在稳步增长1 。本次实验的方法是采用NH4Cl水溶液提取电石渣中的Ca，通入CO2与CaCl2反应制备高纯度CaCO3。考察溶液初始浓度、反应温度、CO2进料速率和含量、初始溶液pH值等对合成高纯度CaCO3的影响。内容包括：电石渣自由含水量的测定及成分分析；溶液初始浓度、反应过程中的温度、CO2进料速率和含量、初始溶液pH值等条件变化对合成高纯CaCO3产品的影响。2 文
11、献综述2.1 电石渣应用现状由于电石渣有着可再利用的优势，长期以来人们一直探索着以它为原料的工业化生产，以达到废物利用避免资源浪费，下面是利用电石渣制备和生产的相关举例。2.1.1 生产轻质碳酸钙图2.1 生产工艺流程以电石渣为原料生产轻质碳酸钙，有较好的经济效益，更重要的是社会效益，减少环境的污染， 变废为宝，很值得推广，如果电石厂能将电石炉的大量余热再用到轻质碳酸钙的干燥上，废二氧化碳也能得到净化处理和利用那么用电石渣生产轻质碳酸钙确实是一条比较理想的工艺路线2。2.1.2 制备漂白粉图2.2 生产工艺流程通过对电石渣的预处理及精练提纯与氢氧化钠及水配成溶液，然后通入氯气进行氯化反应，从而
12、制得高品位的漂白粉。漂白粉的主要用途为棉织物、麻织物、纸浆等的漂白。也可以应用在消毒、杀菌作用领域，广泛应用于饮水、游泳池水净化、等方面，还可用于制造化学毒气和放射性的消毒剂，此外也用于医药及卫生防疫等方面3。2.1.3 生产过氧化钙根据过氧化钙的特点，选好电石渣和有关的比例浓度，确定氧化剂的含量及用量，控制好适当的温度可按照下列过程进行制造4。图2.3 生产工艺流程2.1.4 脱硫我国和瑞典两国专家首创了电石渣替代石灰脱硫技术，而且取得了较好环保效益和经济效益。在国内化工厂运行的过程中，以其脱硫效率高且运行维护简易方便等特点获得成功。缺点是由于项目的设备投资高，生产运转费用同样很高，虽然有效
13、解决了污染，实现了回收再利用可是为此付出的代价也不小5。2.2 电石渣中Ca的提取电石渣中钙的提取方法常用的有：有机胺做提取剂、以盐酸作为提取剂、以NH4Cl为提取剂、以硝酸铵为提取剂等6。2.2.1 以NH4Cl为提取剂将电石渣干燥或焙烧后与NH4Cl溶液反应，生成CaCl2和NH3，反应后溶液呈碱性，其主要反应如下：2.2.2 以硝酸铵为提取剂该方法是将电石渣与硝酸铵溶液在一定的条件下反应，反应结束后过滤，得到硝酸钙溶液。其主要反应方程式为： 2.3 碳酸钙的生产方法及其应用2.3.1 常用碳酸钙生产方法1.沉淀法纳米碳酸钙的制备,最早是用苛化法,生成的碳酸钙中含有微量碱,并难以去除,限制
14、了其实际应用。目前,工业上主要采用间歇碳化法和连续喷雾碳化法两种方法制备纳米碳酸钙。它们以天然碳酸钙作为原料,成本低廉,具有良好的开发前景。近年来,人们又致力于开发新的纳米碳酸钙的制备方法,比如超重力法、乳液法和沉淀法等。沉淀法是在溶液中加入适当的沉淀剂得到沉淀,再经过过滤、洗涤、干燥和焙烧等工艺,得到纳米粒子。沉淀法制备纳米粒子具有工艺简单、成本低廉、粒度可控等优点,故本实验采用沉淀法制备纳米碳酸钙,并讨论实验条件对粒子粒径的影响。2.纯碱法向CaCl2溶液中加入纯碱溶液，在一定的反应条件和添加剂存在的情况下可以得到超细碳酸钙。其主要反应为：3.苛化法向纯碱溶液中加入Ca(OH)2得到碳酸钙
15、沉淀，该方法在生产碳酸钙的同时又生产了氢氧化钠，其主要反应式为： 7,84.超重力法传统的碳酸钙制备方法中碳化反应在带搅拌的釜式反应器中进行。由于气相分布不均匀及气、液相界接触面积小,使碳酸钙颗粒的粒度分布很宽,因此,较难制备出高档的轻质碳酸钙产品。国内近年来成功地研制出对于多相反应强化传质、传热和混合,从而提高反应速率的超重力反应器。将该种特殊反应器用于轻质碳酸钙制备过程,可极大强化二氧化碳吸收传质,不仅可成倍地缩短碳化反应时间,而且还可以制备出不同粒径范围、粒度分布很窄的轻质碳酸钙产品。5.超声孔化法9超声空化法是一种超声空技术生产纳米碳酸钙的工艺。反应机理为利用超声能量来加速和控制物质的化学反应，能够提高反应产率和引发新的化学反应它的机理就是液体中气泡的形成，气泡的生长、收缩、再生长、再收缩，经多次周期性的振荡和强超声波的作用。这些成群气泡最终以高速度崩裂。释放出巨大的能量，产
