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1、橙汁中维生素C含量的测定第5组成员：甘汉麟，李子宜指导教师：汤又文一、实验概述：目前维生素C(Vc)的测定方法有荧光分析法、碘量法、2,4-二硝基苯肺法、高效液相色谱法、铁(II)-邻菲罗咻-BPR体系分光光度法、电位滴定法。荧光分析法与高效液相色谱法的仪器比拟昂贵，通常采用碘量法和2,6-二氯酚靛酚法。但是一般样品处理后的样液都有颜色,不同程度地影响测定结果的准确性,另外，对颜色的去除步骤也较为繁琐，不适合大批量样品的测定。二、实验原理：维生素C分子中含有复原性的烯二醇基，能被L定量氧化为二酮基。反响式如下：CH806+I2=C6H606+2HIE(C6HA/Cf06)=0.18VE(I2)
2、=0.535V该反响在弱酸性环境下反响快速完全，同时弱酸环境降低了维生素C的复原性，有利于防止其他氧化性物质的干扰，弱酸环境也防止了L的歧化反响。由于反响速率较快，可以直接用I?标准溶液滴定。通过消耗I?溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。由于维生素C具有较强的复原性，在空气极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时参加HAC使溶液呈弱酸性，减少维生素C副反响。由于L的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重，故应先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制L溶液时参加过量Kl(12与Kl形成L使溶解度增加，挥发性大大降低)。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，防止见光而使浓
3、度发生改变，还应防止与橡皮等有机物接触。h可以用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定L溶液浓度。淀粉指示剂要在接近终点时参加。淀粉吸附大量L后，过早的形成蓝色化合物，由于较多的L被淀粉的胶粒包住，影响其与Na2SQ3的反响，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用岫助。溶液滴定L时应该在大局部的I2己被复原，溶液呈现淡黄色时才参加淀粉溶液。反响式如下：2N3.2S2O3+I2=NszSiOft+2NaINa2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，NazSQ不稳定，易分解，不能直接配制为标准溶液。配制Na2S2O3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸储水，煮沸是为了除去二氧化碳以及杀
4、死微生物。光能促进Na2S2O3分解。NaSo3的标定选择KzCnOro三、实验仪器：FAlIO4型电子天平（上海民桥精密科学仪器），真空循环水泵，台秤，布氏漏斗与抽灌瓶，棕色试剂瓶,试剂瓶。四、实验试剂：K2Cr2O7（基准试剂）:KI（分析纯）；K（分析纯）:Na2S2035H20（分析纯）；糊精粉末；37%浓盐酸（分析纯）：鲜榨橙汁。五、实验步骤：1.实验试剂预处理：1. 15%淀粉指示剂:用台秤称取2.5g的糊精粉末，并参加47.5mL水溶解于IOomL烧杯中，将溶液转入试剂瓶内保存待用。1.26molLHCl溶液:用量筒量取50mL37%浓盐酸于烧杯中，参加50mL去离子水，搅拌，盖
5、上外表皿待用。1. 30.1mo!LHC/溶液:用量筒量取InlL37%浓盐酸于烧杯中，参加119mL去离子水，搅拌，盖上外表皿待用。1.4K2Cr207标准溶液:用电子天平准确称取0.390.40g的rCnO?基准试剂，置于烧杯中参加适量蒸储水，待其全部溶解后转移至20OmL容量瓶中，定容，摇匀，备用。称量瓶+加粒曲称量瓶+mmK2Cr2O19.65059.20950.44101. 5Na2S2O3标准溶液:用台秤称取2.3gNa2S235H2置于25OnlL烧杯中，参加新煮沸冷却的蒸僧水，使其全部溶解，加水稀释至250mL,将溶液转入棕色试剂瓶。1.6K/溶液:用台秤称取3.OgKl固体于
6、250mL烧杯中，加水溶解，稀释至150mL,将溶液转入棕色试剂瓶，置于暗处保存。1. 712标准溶液:用台秤称取IgL溶解于25OmL烧杯中，参加5mL0.Imol/LHCL溶液，40mLKI溶液，用水稀释至20OnlL后，将溶液转入棕色试剂瓶，再往棕色试剂瓶中参加200mL水，振荡后放置于暗处。/.8橙汁样品预处理:取100mL样品，参加一药匙粉状活性炭，静置，沉降后抽涯橙汁样品，将抽滤后的样品放置于25OmL烧杯中备用，并盖上外表皿。2.实验步骤：2. 1Na2S2O3标准溶液的标定:准确移取20.00mLK26标准溶液于锥形瓶中,参加IOmL6molLHCl溶液，15mLKI溶液，摇匀
7、，放在暗处5min后,参加IoOnIL蒸储水，用NazSQ溶液滴定至淡黄色,然后参加2mL5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色。平行测定三次，计算出W2S2O3溶液的浓度。CKQIm,匚)0.007495YKQa(mL)20.00滴定后读数24.3524.3124.41滴定前读数匕（近）000滴定总用Na2S2O3（近）24.3524.3124.41浓度c(tnol)0.036940.037000.03685c(molL-1)0.036936cXVUCKQoKvK,Cr,O7:T-yNa2S2O32. 2/2标准溶液确实认标定:准确移取20.00InLNaS溶液于25OnIL锥形瓶中，参
8、加50mL蒸储水，2mL5%的淀粉指示剂，用L溶液滴至稳定的蓝色，半分钟内不褪色。平行测定3次，计算L标准溶液的浓度。CNaN2O3(fW匚)0.03693Na2S2Oi(山)20.00滴定后读数v（，疝）45.2045.4745.07滴定前读数匕（他）000滴定总用乙（mL）45.2045.4745.07浓度c(nolL-1)0.0081700.0081220.008194c(tnolL-1)0.0081622. 3橙汁样品中维生素C含量的测定:准确移取20.OOmL已标定的L标准溶液于20OnlL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取10.0OnlL处理后的饮料样品，置于250mL锥形瓶中，参
9、加50InL蒸储水，2mL5%的淀粉指示剂，立即用稀释10倍的L标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s内不褪色即为终点，记下L溶液体积。平行三次，计算维生素C含量。稀释后的c,(tnolL,)0.0008162橙汁样品体积匕（M10.00滴定后读数33.5633.5333.57滴定前读数匕（山）000滴定总用匕2（4）33.5633.5333.57浓度CbTlolL1)0.0027390.0027370.002740c(molLT)0.002739CCMOSPg匚)482.4cVl（公式：%Hq=温产）六、实验结论：1）鲜榨橙汁样品由于其中含有橙肉量比拟多，参加活性炭后假设不充分静置，在抽渡过
10、程中，橙肉会跟滤纸紧密贴合，导致抽滤速度变得非常慢，这样就导致橙汁样品长时间暴露在空气中而变质；同时，在将橙汁样品倒在布氏漏斗上时，应选用倾泻法，尽量不要把底部的橙肉和活性炭倒入滤纸上，这样能够保证抽滤能够畅通顺利地进行。2）由于碘单质在水溶液中较不稳定，因此需要用标定法来确定碘标准溶液的浓度，同时需要注意碘标准溶液的存放，在用硫代硫酸钠标准溶液标定完的碘标准溶液需要放在实验柜里避光保存，防止由于碘的分解和挥发而导致碘标准溶液浓度不准确；在对碘标准溶液标定后，应该立即开始对橙汁样品中维生素C含量的测定，此两个步骤之间的时间间隔越短越好。3）鲜榨橙汁中维生素C的含量到达482.4mgL,因此我们在平时缺少维生素C的时候，不妨吃个橙子或者喝一杯鲜榨橙汁来补充维生素C,而不是买橙汁饮料，这样比起吃维生素C片更健康更天然。七、参考资料：1陈玉锋;庄志萍紫外分光光度法测定橙汁中维生素C的含量-安徽农业科学2011,39（1）2分析化学（第四版）上册，高等教育出版社，华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学、西南大学、华南师范大学编3分析化学实验，化学工业出版社，华南师范大学化学实验教学中心组织编写，汤又文主编4根底分析化学实验（第三版），北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组，北京大学出版社，20105定量分析化学简明教程（第三版），李克安等，北京大学出版社，2010
