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1、目录摘要IIIAbstractIV第一章绪论11.1 引言11.2 CaCu3Ti4O12陶瓷材料及其性能优化11.2.1 CCTo概述1122材料性能优化21.3 ACu3Ti4O12陶瓷材料的获得与发展31.4 本文目标及主要内容4第二章实验方法52.1 实验用化学原料52.2 陶瓷粉体的制备52.3 陶瓷样品的制备52.4 测试分析及表征72.4.1 X射线衍射技术分析（XRD）72.4.2 扫描电子显微镜分析（SEM）72.4.3 介电性能测试7第三章Y23Cu3Ti4O12陶瓷的制备及性能研究83.1 Y23Cu3Ti4O12陶瓷物相结构分析83.2 烧结温度与保温时间对YCTO陶瓷
2、微观结构的影响83.3 烧结温度与保温时间对材料介电性能的影响10第四章Na+、Bi3+掺杂对Y23Cu3Ti4O12材料性能的影响124.1 Na+、Bi3+掺杂对YCTO相结构及微观结构的影响124.2 Na+、Bi3+掺杂对材料介电性能的影响14第五章结论17致谢21摘要采用固相反应法分别制备了Y23Cu3Ti4O12(YCTO)及Na+和Bi3+离子掺杂的NaxY(2.)3Cu3Ti4O2(NYCTO)与(BixYX)23Cu3Ti4012(BYCTO)陶瓷(X=O.05、0.1、0.2、0.5)O通过X射线衍射技术分析、扫描电子显微镜分析、介电频谱和阻抗谱等测试手段分别研究了YCTO
3、陶瓷及不同离子掺杂对YCTO陶瓷结构及性能的影响。实验结果表明，在950明下保温12h可以合成出物相较纯的YCTO陶瓷粉末，粉末经雅痞成型后，在IoO(TC下烧结IOh可以获得性能较好的YCTO陶瓷,IkHzT,其介电常数值为18320,介电损耗0.37。Na离子掺杂对YCTO陶瓷介电性能的提高并没有起到促进作用，而Bi离子掺杂有助于YCTO陶瓷介电性能的提高。当Bi掺杂浓度40.2时，BYCTe）陶瓷的介电性能较好，1kHz下，其介电常数为25219,介电损耗仅为0.14。关键词：Yzz3Cu3Ti4Oi2;掺杂；固相反应；介电常数；介电损耗AbstractY23Cu3Ti4O12(YCTO
4、)andNa+andBi3+ion-dopedNaxY(2.xy3Cu3Ti4012(NYCTO)and(BiXYX)2/3CU3Ti4O12(BYCTO)ceramics(x=0.05,0.1)werepreparedbythesolid-statereactionmethod,respectively.,0.2,0.5).TheeffectsofYCTOceramicsanddifferentiondopingonthestructureandpropertiesofYCTOceramicswereinvestigatedbyX-raydiffractionanalysis,scannin
5、gelectronmicroscopy,dielectricspectroscopy,andimpedancespectroscopy.TheexperimentalresultsshowthattheYCTOceramicpowderwithrelativelypurephasecanbesynthesizedbyincubatingat950oCfor12h.Afterthepowderiscompacted,theYCTOceramicswithbetterperformancecanbeobtainedaftersinteringat100O0Cfor10h.TheYCTOcerami
6、csareobtainedat1kHz.Theelectricalconstantvalueis18320andthedielectriclossis0.37.TheNaiondopingdoesnotpromotethedielectricpropertiesofYCTOceramics,butBiiondopingcontributestotheimprovementofdielectricpropertiesofYCTOceramics.WhenBidopingconcentrationX=0.2,thedielectricpropertiesofBYCTOceramicsarebett
7、er.At1kHz,thedielectricconstantis25219,andthedielectriclossisonly0.14.Keywords:Y23Cu3Ti4O12;doping;solid-statereaction;dielectricconstant;dielectricloss第一章绪论1.1 引言介电材料是当下在国际范围内竞争异常激烈的一种高技术功能陶瓷，被广泛的运用于电容器、储存器、大规模集成电路等高科技领域。随着电子信息领域产业的高速发展，电子元器件的集成化、小型化、高速化己成为现代信息领域一个重要的研究课题，随着市场需求的提升，高性能的电介质材料的发展也成为了
8、一种必然的需求。所以，高介电常数材料的开发可以简单有效的促进电子器件的进一步发展。目前常用的高介电常数介质材料以钙钛矿结构的铁电陶瓷材料为主，其介电常数基本处于100O以上最高者可以达到30000o而这种材料的介电常数大多受温度影响很大，从而导致器件的温度稳定性变差并限制其应用。而铁电陶瓷材料中又以铅基(PZN,PLZT)、钢基(钛酸钢系BaXSlTXTio3)材料为主，其中，对于铅基材料，由于其含有铅元素，而铅元素是一种巨毒的重金属元素。因此，在铅基材料的制备和实用过程重，无法避免给人身健康和环境带来损害。因此，开发出一种新型的非铅基，且拥有高介电性能的，低损耗和良好热稳定性的新型高介电陶瓷
9、材料是目前具有发展前景与较高实用价值的一个重要课题。1.2 CaCu3Ti4O12陶瓷材料及其性能优化1.2.1 CCTO概述CaCU3Ti4O2(CCTO)介电陶瓷材料是近年来备受关注的类钙钛矿结构材料之一，2000年Subramania以及他的工作小组发现了具有巨介电常数的CaCu3Ti4O12铁电陶瓷材料，于2000年发表报道了这种材料具有非常高的介电常数(在常温、IkHZ频率下达10,CaCIl3TiQ2的单晶和陶瓷样品都具有非常巨大的介电常数,比现有的多元氧化物的介电常数都要高许多口21而且值得注意的是，该材料在很宽的温度范围内，都没有发生结构相变和铁电相变，固CCTO陶瓷具有较高的
10、热稳定性。除此之外，CCTo材料还具有一定的压敏特性HS%使其在微电子技术领域有着更好的发展趋势。CCTO为体心立方类钙钛矿型晶体结构，属于Im3空间群，在常温下晶格常数为0.739Inm。单胞中各个原子的坐标为：Ca(0,0,0),CU(M/2,1/2),Ti(l4,l4,l4),0(0.3038,0.1797,0)O晶胞中Ti原子位于氧八面体中心位置，Ca2+和C/+分别以3：1的比例占据八个顶角，而C/+与近邻的4个O?形成CuO4的正方形平面配位，Ti-O-Ti键角为141。，Ca与O没有形成化学键。具有该结构的物质都是很好的高介电材料。然而该材料因其巨大的介电常数而伴有较大的介电损耗
11、，因此，如今CCTO材料的研究重点也侧重于借助掺杂来提升性能，获得更高的介电常数及良好的热稳定性的同时降低其介电损耗。122材料性能优化虽然CCTO陶瓷拥有很高的介电常数和良好的介电常数温度稳定性，但同时CCTe)也表现很高的介电损耗，因为介电常数的增加也往往意味着高损耗，这很大程度限制了CCTO在各个方面的应用。经过大量的理论研究与实践，人们尝试对CCTO的性能进行改善，希望能够在保持其高介电常数的基础上，降低其介电损耗，使其能够达到实际应用的要求。主要通过两种方法来进行改善：(1)离子掺杂取代；(2)采用新型制备方法。在材料中掺入适当的物质加以改善材料的性能是材料研究最常用的手段之一。对钙
12、钛矿体系CCTO陶瓷材料进行系统的掺杂改性研究，从取代对材料晶体结构、显微结构、介电性能的角度出发,分析对体系介电常数、介电损耗的影响是十分必要的。DU以Sr、Mg取代CCTO中的Ca,测试结果表明，当Sr=20%Mg=5%时CCTO的介电性能得到较大程度的改善，其介电损耗也有较大程度的降低。研究人员将AF+,3+La3+,Mo6+离子引入Ti位，所得的材料显示出在介电常数能够保持的同时，其介电损耗也有所降低，其中La离子的所带来的提升更为明显，能够使材料的介电损耗显著降低到0.03左右(IkHZ)189叫RThongbaiUiM等人将Mg?+,Z/+离子引入CU位，使得介电损耗降低至更低的水
13、平，表相处的损耗约为0.015(IkHz),并且使得材料保持了相对较高的介电常数，介电常数约为6000。可以看出，通过合适的离子取代掺杂能够达到改善CCTO陶瓷材料介电性能的目的。材料的制备技术也能够从一定程度上改善材料的介电性能，因此，合理的改善制备工艺也将有助于获得性能更加优良的材料。目前，国内外主要采用传统固相法制备CCTO基陶瓷。Wangu引等人采用传统固相法制备CCTO陶瓷，介电损耗最小为0.076。可以看出，固相法制得的CCTc)陶瓷在能够获得较高的介电常数的同时，其损耗过大，无法满足实际需要。继而，研究者们开始寻找一些新型制备方法来制备CCTO陶瓷。其中，溶胶凝胶法是制备陶瓷粉体
14、最为常见的方法，此方法制备的粉体粒度分布窄、粒径小，化学活性好，但成本较高。同时，应用此方法获得的材料成分均一，能够有效避免成分偏析。用溶胶一凝胶法制备的超细粉体制备陶瓷，不仅能够很大程度上的地降低陶瓷的烧结温度，而且能提升陶瓷的介电性能。杨昌辉等人采用溶胶一凝胶法制备CCTO凝胶，在800C下预烧，烧结温度为IlOOC时获得CCTO陶瓷，其介电常数高达200000,介电损耗却低于0.1;SOmSaCkl等利用溶胶一凝胶法制备CCTc)陶瓷材料，介电常数为9516(IkHz)介电损耗最小为0.02；Sun16等采用了溶胶一凝胶法制备了CCTO陶瓷，在烧结温度为1050C时获得较高的介电常数：在
15、IkHZ下的介电常数为24xl04,介电损耗为0.04。从以上结果可以看出，通过合适的掺杂手段和新型制备技术可以良好的改善CCTO陶瓷的性能。1.3 ACU3r11Q2陶瓷材料的获得与发展2002年，MASUbramanian等人不仅首次报道了CCTo材料的巨介电性，还合成出了一系列有着不同A位离子的ACU3Ti4O12(ACTO)陶瓷材料。然而这类材料的介电性能并不高，没有表现出同CCTO材料相近的介电性能。随后几年中，研究者们同过不断地实验，采用先进的制备方法制备了一些具有巨介电性能的ACTO陶瓷材料。G.H.Cao【等采用传统固相法制备出了CdCU3TiQ2材料，在950C下预烧12h,
16、IOlOC下烧结24h后，在室温IOokHZ得到材料的介电常数为9000,介电损耗为0.17；2009年，张家良【电等采用传统固相法在9601040C烧结IOh制备出了Bi23Cu3Ti4O2材料，在室温IOoOHZ下，其介电常数为150000,介电损耗大于0.1；李俊伟等采用溶胶一凝胶法制备出了Y23CU3Yi4l2材料，室温IkHZ时，介电常数为52400。2012年，梁鹏飞等采用传统固相法在930传预烧IOh,1060统烧结25h制备出NaosYosCsTiOK材料，在室温下其介电常数大于10000；PLunkenheimei4冽等人采用传统固相法制备出了一系列的A位掺杂为稀土元素的ACTO材料，均表现出了较高的介电常数。其中PnMMTiQiz的性能最为优
