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1、石膏的测定作业指导书1 附着水的测定1.1 方法提要试样在453C的条件下,烘干Ih,样品的附着水挥发掉。1.2 分析步骤准确称取已制好的试样1.0000g(精确至0.0001g),放入已于453C烘千恒重的的称量瓶中,于453C的烘箱内烘2h,取出,加盖,置于干燥器中冷却至室温,称量,如此再放入烘箱中烘Ih,冷却称量,直至恒重。1.3 结果表示附着水的百分含量按下式计算:m-m2附着水=100m式中:mi试料的质量,gm2试料烘干后的质量,g2结晶水的测定2.1 方法提要试样在2305C的条件下,烘干2h,样品的结晶水也随之挥发掉。2.2 分析步骤准确称取已制好的试样1.oOOOg(精确至0
2、.00OIg),置于已于2305C烘干恒重的称量瓶中,在已调至2305C的烘箱中烘2h,取出,加盖,置于干燥器中冷却至室温,称量,再放入烘箱中烘Ih,冷却称量,直至恒重。2.3 结果表示结晶水的百分含量按下式计算:m3-r114结晶水=Xl00-附着水m3式中:m3试料的质量,g114试料烘干后的质量,g3三氧化硫的测定(硫酸锁重量法)3.1 方法提要通过用酸分解,将试样中可溶性硫酸盐,用氯化锁溶液将可溶性硫酸盐沉淀,经过滤灼烧后,以硫酸领形式称量,测定结果以三氧化硫计。3.2 溶液、试剂盐酸(1+1)氯化领(100gZl)硝酸银(IOgZl)3.3 分析步骤称取约0.2g试样(ms),精确至
3、0.0001g,置于30Oml烧杯中,加入3040ml水使其分散,加入IomI盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸,保持微沸5分钟,用中速滤纸过滤,以热水洗涤1012次,滤液及洗液收集于40Oml烧杯中。将溶液体积调整至约200ml。并将溶液加热至沸,在搅拌下滴加IOmI氯化锁溶液,继续煮沸数分钟。然后移至温热处岸置4小时以上,或静置过夜。用慢速定量滤纸过滤,并以温水洗涤至无氮根反应为止,用(10gD硝酸银溶液检验。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷用烟中,灰化后在800C的高温炉内灼烧30mino取出用蜗,置于干燥器中冷至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。3.4 结果表示三氧化
4、硫的质量百分数XSO3按下式计算:m60.343XSOs=100M5式中:XSO3三氧化硫的质量百分数,%m6灼烧后沉淀的质量,g0.343硫酸领对三氧化硫的换算系数ms试料质量,g4酸不溶物的测定4.1 方法提要试样通过酸分解,其中的可溶性盐溶解,过滤,残渣置于950-1000的高温炉中灼烧恒重。4.2 溶液、试剂盐酸(1+5)4.3 分析步骤准确称取试样0.5000g(精确至0.0001g),置于300ml烧杯中,加入3040ml水使其分散,再加入(1+5)盐酸40ml,用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸,保持微沸5min,保持溶液体积在100ml左右,取下稍冷,用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤至无氟离子为止,将滤纸与沉淀一并置于已灼烧恒重的竟用烟中,灰化后在9501000C的高温炉中灼烧30min,取出置于干燥器中,冷至室温,称重,如此反复灼烧,直至恒重。4.4结果表示IY18XIR=XlOOIW式中:m试料的质量,grm滤纸及沉淀灼烧后的质量,g