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1、食用盐中阿拉伯胶的测定编制说明（征求意见稿）一、工作简况1任务来源本项目根据工业和信息化部2022年第二批行业标准制修订和外文版项目计划（工信厅科函（2022）158号）要求，计划号2022-1052T-QB,项目名称“食用盐中阿拉伯胶的测定”进行标准制定。主要起草单位：天津科技大学、国家盐产品质量监督检验中心、广东省广盐集团股份有限公司等，计划完成时间2024年7月。2主要起草过程2.1前期组织及调研工作标准起草任务下达后，起草单位迅速成立了标准起草工作组。工作组成立后，各起草单位成员通过查阅大量科技文献和标准资料，并与部分盐化工生产企业进行技术交流，对食用盐中阿拉伯胶的原料、生产工艺、产品
2、的质量指标要求、储藏存储条件等情况进行了充分调研。2.2标准草案的建立通过对收集材料的归纳总结，标准起草工作组形成了标准草案。标准草案建立后，天津科技大学化工与材料学院、国家盐产品质量监督检验中心等通过大量实验,对标准中试验方法部分进行了验证。通过验证试验方法的检出限、定量限、范围、正确度（回收率）和重复性精密度等参数，确定了检测方法的可行性。3主要参加单位等本标准由天津科技大学、江苏苏盐井神股份有限公司、国盐检测（天津）有限责任公司、天津长芦汉沽盐场有限责任公司等共同起草。标准编制原则和主要内容1标准编制原则本标准在编写结构和内容编排等方面依据“标准化工作导则、指南和编写规则”系列标准的要求
3、，进行了编写。本标准立足于盐业的需要，建立了适用于食用盐中阿拉伯胶的检测方法,有利于食用盐产品质量监督、检测工作的顺利开展。2标准的主要论据本标准规定了食用盐中阿拉伯胶的测定方法一一分光光度法。本标准适用于食用盐中阿拉伯胶的测定。本标准对试验方法的原理、试剂或材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度等做出了明确规定。具体论据见“三、主要试验（或验证）情况二3解决的主要问题阿拉伯胶作为食品添加剂，一可以使食用盐晶体生产的球形食用盐产品具有优异的抗固结性能，起到了防止食盐结块的作用；二可以改变食用盐的形貌，降低食用盐的堆密度，在食盐质量更少的情况下，与未使用阿拉伯胶的普通食用盐保持完全一致的口感
4、，从而实现降低食用盐摄入量的目的，为国家重大战略需求“2030中国健康行动计划一减盐行动”实施提供有力保障。GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准中明确规定，盐及盐代制品中可以添加阿拉伯胶作为食品添加剂。然而由于目前没有适用的检验方法，生产企业无法对产品中阿拉伯胶的含量和均匀性进行质控活动，市场监督部门无法对产品质量实施有效监管，存在很大的安全隐患。本标准将解决食用盐缺少阿拉伯胶测定方法的问题，为生产企业和市场监管部门开展食用盐中阿拉伯胶含量的检测活动提供检测方法依据，保障食盐安全。三、主要试验（或验证）情况1测定波长的选择准确称取阿拉伯胶0.25OOg置于锥形瓶中，加50m
5、1.水和15m1.浓盐酸,于沸水浴中水解回流3h,冷却至室温后，转移至I（XX）m1.容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，制成阿拉伯胶储备液。取该溶液3.0m1.于试管中，加入1.Om1.5%苯酚溶液，混匀，快速加入5.0m1.浓硫酸，静置反应IOmin,涡旋振荡，30水浴20min,取出，冷却至室温。用1cm比色皿在可见光区进行扫描,用水作参比，扫描波长见图1.最终确定最大吸收波长为483nm0296CiO.V褪去M1.50.30.0350400450500550600波长(nm)图1阿拉伯胶标准溶液的扫描波长2校正与线性分别吸取阿拉伯胶储备液8.0m1.、20.0m1.、32.0m1.、40.
6、0m1.、60.0m1.、80.Om1.于小烧杯中，各自加入1.O(M)Og氯化钠，溶解后转移至100m1.容量瓶中，加水至标线，混匀，得至U浓度分别为0.02g/1.、0.05g/1.、0.08g1.0.10g/1.、0.15g/1.、0.20g/1.的阿拉伯胶标准工作液。分别吸取3.0m1.阿拉伯胶标准工作液于试管中，加入1.Om1.5%的苯酚溶液，混匀，然后快速加入5.0m1.浓硫酸，静置反应10min,涡旋振荡，将试管置于30水浴中反应20min后取出，冷却至室温。在483nm波长测定其吸光度值。按上述操作运行3次，实验数据如表1所示。表1校正与线性数据表阿拉伯胶浓度(g/1.)0.0
7、20.050.080.100.150.20吸光度AI0.2140.4330.5920.7340.981.245吸光度A20.2260.4280.5880.7370.9631.193吸光度A30.2210.4430.5990.7380.9851.249以阿拉伯胶浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标绘制曲线如图2：0.000.040.080.120.160.20阿拉伯胶浓度(g1.)图2校正与线性曲线回归方程为：y=5.33073x+0.15609,式中X为被测样品中阿拉伯胶的浓度;y为吸光度，相关系数为R2=0.9940由上述试验结果可以看出阿拉伯胶浓度与吸光度之间有着良好的线性关系。3检出限和定量
8、限以吸光度为0.01时相应的浓度作为检出限，本方法对检测试液的检出限为1mg/1.o按照标准文本规定的方法进行检测，当取样量为20g,移取30m1.试样溶液于比色管中时，检出限为0.005gkg0经过大量试验数据，本方法对定量下限为0.05gkgo4正确度在目前情况下，无法获得食用盐中阿拉伯胶的有证标准样品和控制样品，所以本方法采用从某盐厂获得的原盐作为基质样品，以本方法的定量限0.05g/kg为基础，分别添加1.0、2.0、3.0倍定限量含量的阿拉伯胶来验证方法的回收率，以此来考察方法的正确度。因为称样量为0.5mg,所以分别向0.5mg样品中添加25ug.50Ug和75Ug的阿拉伯胶，按照
9、标准文本规定的检测方法进行检测。4.1 空白试验未称取试样，按照标准文本规定的检测方法进行检测，数据如表2所示。表2空白实验数据表编号123456平均值阿拉伯胶(mg)0000000由上述试验数据可知，测量过程中的试剂的加入未对试验结果产生影响。4.2 1.0倍定限量正确度测定添加1倍定限量，即0.5mg试样中添加阿拉伯胶25ug,按照方法测得的数据如表3所示。表31.0倍定限量阿拉伯胶回收率数据表编号123456平均值阿拉伯胶(Ug)23.3524.3323.7123.0023.4424.4223.71回收率93.41%97.31%94.83%92.00%93.77%97.67%94.83%
10、由上述试验数据计算得到平均回收率为94.83%,6个测试结果的变异系数CV=2.37%o4.3 2.0倍定限量正确度测定添加2.0倍定限量，即0.5mg试样中添加阿拉伯胶50ug,按照方法测得的数据如表4所示。表42倍定限量阿拉伯胶回收率数据表编号I23456平均值阿拉伯胶(Ug)49.6649.4849.3949.2249.0449.7549.42回收率99.32%98.97%98.79%98.43%98.08%99.05%98.84%由上述试验数据计算得到平均回收率为98.78%,6个测试结果的变异系数CV=0.54%o4.4 3.0倍定限量正确度测定添加3.0倍定限量，即0.5mg试样中
11、添加阿拉伯胶75ug,按照方法测得的数据如表5所示。表53.0倍定限量阿拉伯胶回收率数据表编号123456平均值阿拉伯胶(Ug)72.6972.6074.0273.7569.6870.8372.26回收率92.64%96.75%99.41%96.03%96.19%94.50%96.34%由上述试验数据计算得到平均回收率为95.98%,6个测试结果的变异系数CV=2.34%o整理实验结果如表6所示。表6重复测试结果的变异系数表添加水平标准加入值(Ug)实测平均值(Ug)平均回收率%6个测试结果的变异系数CV1.0倍限量2523.7194.83%2.37%2.0倍限量5049.4298.78%0.
12、54%3.0倍限量7596.3495.98%2.34%可接受值90-108表7重复测试结果的回收标准分析物在样品中的浓度回收率范围100%98-101%10%95-102%1%92-105%0.1%90-108%0.01%85-110%10gg(ppm)80-115%1gg75-120%10gkg(ppb)70-125%通过表6和表7可以看出，该方法的回收率满足可接受的回收率范围。5重复性精密度以从某盐厂获得的原盐作为基质样品，分别添加1.0.2.0、3.0倍定限量含量的阿拉伯胶，最终检测试样中的阿拉伯胶质量为25ug、50ug75Ugo按照方法要求进行试验：5.1 1.0倍定量限重复性精密度
13、添加1.0倍定量限(0.5mg检测试样中阿拉伯胶质量25ug),按照方法要求进行试验，得到数据如表8、表9所示。表81.0倍定限量阿拉伯胶精密度数据表(第一组)编号123456平均值阿拉伯胶(Ug)23.3524.3323.7123.0023.4424.4223.71回收率93.41%97.31%94.83%92.00%93.77%97.67%94.83%由表8编号16数据计算得出样品含量平均值为23.71ug,标准偏差为0.56,相对标准偏差为2.37%o表91.0倍定限量阿拉伯胶精密度数据表(第二组)编号789101112平均值阿拉伯胶(Ug)24.2423.2623.0924.5024.
14、2424.1523.91回收率96.96%93.06%92.35%98.02%96.96%96.60%95.66%由表9编号712数据计算得出样品含量平均值为23.91ug,标准偏差为0.59,相对标准偏差为2.45%。综合表8和表9中编号112数据计算得出样品含量平均值为23.81ug,标准偏差为0.56,相对标准偏差为2.35%。5.2 2.0倍定量限重复性精密度添加2.0倍定量限（5mg检测试样中阿拉伯胶质量50ug）,按照方法要求进行试验，得到数据如表10、表11所示。表102.0倍定限量阿拉伯胶精密度数据表（第一组）编号123456平均值阿拉伯胶（Ug）49.6649.4849.3949.2249.0449.7549.42回收率99.32%98.97%98.79%98.43%98.08%99.05%98.84%由表10编号16数据计算得出样品含量平均值为49.42ug,标准偏差为0.26,相对标准偏差为0.56%。表112
