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1、铅锌矿中铅锌快速连续测定一、实验目的1.掌握铅锌矿石的熔样方法；2.掌握测定铅锌含量的方法二、实验原理采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.56.0的乙酸乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.三、主要试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸饱水。盐酸(1.19gm1.);硝酸(1.42gm1.);硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g1.);氨水(1+1);硝酸(1+1)；硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化钱;过硫酸镂;氨水(p09
2、gm1.);氟化钺硫服饱和溶液;碘化钾;乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150g无水乙酸钠溶于水中，加入50m1.乙酸，用水稀释至100Om1.,混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。01molD)o乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液(0.025mol/1.:称取9.4gNa2EDTA(ClOHl4N2O8Na22H2O)于500m1.烧杯中，加热水溶解，冷却，移入100Om1.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。铅的标定:按规程准确称取Oo2000g金属铅(299.99%)3份于3个300m1.烧杯中，加入20m1.稀硝酸(1+3),盖上表面皿，加热溶解完全。用水吹洗
3、表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。以氨水(1+1)调节溶液pH5.56(以精密PH试纸检查)，加30m1.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5),用水稀释体积至约150m1.,加入23滴二甲酚橙指示剂(5gD,用0.025mol/1.的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000g金属锌(99.99%),置于30Om1.烧杯中，加入30m1.盐酸(1+1),置于电热板上微热溶解，冷却，移入100om1.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含Img锌。锌的标定:准确移取锌标准溶液50.00m1.于300m1.烧杯中，加入23滴二甲酚橙指示剂(5g
4、1.),用氨水(1+1)中和至紫红色刚刚出现，加入20m1.乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH505),搅匀后，用EDTA标准滴定溶液(0.025mol/1.)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。四、实验步骤称取0.20OOg试样于30Om1.烧杯中，以少量水润湿矿样，加15m1.盐酸，低温加热分解1015min,取下稍冷，加IOrn1.硝酸，继续加热分解至溶液约剩23m1.,取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加入15m1.硫酸(1+1),加热蒸发至冒硫酸浓厚白烟3min,取下，冷却。用硫酸(2+98)吹洗表面皿及杯壁至体积约50m1.,加热煮沸1015min,取下，流水冷却，静置lh0用慢速定量滤纸过滤，
5、以硫酸(2+98)洗净烧杯并洗涤沉淀810次，再用水洗涤烧杯及沉淀各2次。(1)铅的测定。将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加20m1.硝酸(1+1),低温煮沸l2min,取下，冷却，用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，以氨水(1+1)调整溶液PHI.21.5(用精密PH试纸检查)。加0.1-0.2g抗坏血酸，搅匀，滴入12滴酒石酸饱和溶液，搅匀，加23滴二甲酚橙指示剂，此时如溶液呈红色表示有钿存在，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色，不计读数。加4g无水乙酸钠，搅匀，调整溶液pH5.56(用精密PH试纸检查),煮沸，补加少许二甲酚橙指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点计
6、算铅的含量(2)锌的测定，于滤液中加入3g氯化钱，约0.1g过硫酸钱，30m1.氨水，煮沸以彻底破坏过剩的过硫酸镂,并浓缩至体积约50m1.,取下补加!510m1.氨水,冷却，移入100m1.容量瓶中，以水定容，摇匀。干过滤，移取25m1.滤液于原烧杯中，加入少许氟化镂，加入0。10。2g抗坏血酸，以硫酸(1+1)中和至溶液由紫红色变为黄色，再以氨水(1+1)调至紫红色刚刚出现，加入5m1.硫服饱和溶液，搅匀，加20m1.乙酸乙酸钠缓冲溶液，搅匀后，加34g碘化钾,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点计算锌的含量。五、结果与讨论1.1 滴定中干扰物质的影响及消除(1)测铅时干
7、扰物质的影响及消除。铁:当试料含有大量铁时，在硫酸冒白烟过程中，分析出黄色硫酸铁沉淀与硫酸铅共存，用乙酸钠溶解后，铁被带入乙酸铅溶液。用EDTA滴定时，铁（三）会使指示剂僵化。试验证明，硫酸铁在硫酸(5+95)中经1015min煮沸，可完全进入溶液，过滤后将硫酸铅洗至无铁（三）离子反应(以50%硫轨酸钾检验)，残留的铁在EDTA滴定前加入少量抗坏血酸，即可消除其干扰31睇、钿:睇、钮均易水解，生成沉淀夹杂在硫酸铅中，对EDTA测定铅有干扰。当睇量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其干扰，少量钿也可加酒石酸掩蔽之网但酒石酸存在，对硫酸铅沉淀完全有一定影响，尤其是铅量较低时影响更
8、甚，因此应控制加入量。实验选择在EDTA滴定前，先使锦同酒石酸合，以消除其影响，钿的干扰则是调节溶液pH1.21.5用EDTA络合锚借以消除。(2)测锌时干扰物质的影响及消除国。铁、铝、铜等元素存在，使指示剂产生封闭、僵化，因而干扰测定。铁、铝可用氢氧化镂沉淀分离，残留的少量铁、铝则滴定前加适量氟化钱和抗坏血酸掩蔽。铜的干扰则是在滴定前加5m1.硫服饱和溶液借以消除。铅:试样中含少量铅时，可在硝酸介质中加入硫酸核使铅成硫酸铅沉淀，同铁、铝之氢氧化物同时过滤除去。但当试料中含铅量超过100mg时，铅沉淀往往不完全，当调整PH时析出沉淀，用EDTA溶液滴定时又会溶解，因而使终点不稳定，测得锌之结果
9、偏高。本实验选择将铅完全转变为硫酸铅沉淀，用过滤硫酸铅之后的滤液测定锌，则完全消除了铅的干扰。镐:在氨性溶液中，当有钱盐存在时，锦不易沉淀完全，溶液中的锌会逐渐被空气中之氧氧化，生成棕色之难溶解的亚锦酸H2MnO,影响滴定。为了分离钵,本实验选择在分解试料后加入氧化剂过硫酸钺，使之氧化成二氧化镭与铁、铝之氢氧化物起除去。镉:EDTA络合滴定锌常常测的是锌、镉合量，计算锌的结果时还需用原子吸收法测出镉的含量，然后用差减法扣除。本试验选择在滴定前加碘化钾以掩蔽镉，则可直接测出锌的含量。1.2 测定时酸度的选择(1)测铅时酸度的选择:硫酸铅沉淀最适宜的酸度为15%60%(以重量计)。当酸度小于15%
10、和大于60%时，硫酸铅的溶解度都会增大。本实验选择沉淀酸度为25%左右。测锌时酸度的选择:为了得到准确的结果，选择最佳的PH值非常重要，PH低于5.8,终点拖长，PH大于6.0,产生封闭现象，因此应严格控制滴定时PH为5.86.01.3 氯化核氢氧化铉介质为了防止氢氧化铁、氢氧化铝沉淀吸附锌，试液中必须有一定量的镂盐和过量的氢氧化钱存在。试验证明，在100m1.试液中，加入1.5g氯化钱及25m1.氢氧化铁，75mg铁和25mg铝，沉淀时对锌的吸附可以忽略不计。同时，铁、铝氢氧化物沉淀前后均须加热煮沸，以减少对锌的吸附，但须很好掌握加热程度，以防止沉淀胶化及氨挥发过多而使锌受损失考虑到试液加热煮沸时间及氨的挥发损失等几方面的因素，选择在100m1.试液中，加入3g氯化钱，先加30m1.氨水煮沸后补加510m1.,可得满意结果。
