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1、超声波喷雾-冷冻干燥与传统干燥技术制备高汤粉体的比较传统佛跳墙调味高汤是以猪筒骨、鸭肉、鸡爪、猪蹄、猪皮、猪腱肉等为原辅料进行熬制，具有香鲜爽滑的调味效果。陵着生活节奏的加快,传统高汤存在运输携带困难、保后期短等弊端，大大降低/其商业价值。因此，以高汤为原料经干燥工艺制备而成的调味粉迅速成为中餐工业化的典型代表，并且以其快捷、方便、营养等特点受到消费者的青睐。目前常用的粉体干燥工艺主要有喷雾干燥（SD）和真空冷冻干燥（FD）,单的干燥方式不足以满足食品工业的长远发展，采取联合干燥的方式得到质fit好、能耗低的高汤粉，成为调味粉工艺的主要研究方向.因此，喷雾冷冻干燥（SFD）技术应运而生。SFD
2、颗粒制备技术多应用于制药业。近年来，这一新兴技术在食品中的应用日渐广泛。其优点为低温过程适合热敏性物料的制备，弥补了SD对热敏性产品有效成分的破坏，同时可形成尺寸可控的球形颗粒，进一步克服冷冻干燥粉体直径大、分布能围广、颗粒不规则等缺点。本实验采用超声波雾化方式。超声波频率高于20kHz能与媒质之间相互作用，使超声波的相位和幅度发生改变。超声波喷雾冷冻干像（USFD）是SFD选择超声波雾化形式的种技术。在低温环境下,通过电子和雾化片的高频震动将液体样品雾化成尺寸可控且分布良好的雾滴瞬时冻结。研发了一种新型联合干燥技术即USFD技术，将其应用于高汤粉生产中，并与传统干燥方式进行对比。通过对不同干
3、燥方式粉体的外观形态、微观结构、物理状态等测定，分析USFD对高汤粉理化性质的影响及其优势.另外，采用感tr评定对尚汤粉体进行香气的综合评价，利用顶空固相微萃取（SPME）-气相色谱（GC）.质谱（MS）联用技术考察不同干燥方式对高汤粉挥发性化合物的保留效果。为USFD技术在调味粉工业中的推广提供重要的理论依据。一、3种干燥方式粉体形态比较如图2A所示，USFD粉体洁白细腻（图2AI）：FD粉体呈乳白色块状（图2A2）,必须经过再次粉碎：SD粉体呈片状且颜色暗淡（图2A3）。扫描电子显微镜图中表明了不同干燥方式粉体的表观形态。由图2B1B3可知，USFD粉体表观形态优FFD和SD粉体，可能由T
4、-USFD雾化过程中能产生尺寸可控且分布良好的雾滴，微小的液滴在低温环境下被瞬时冻结；而FD粉体是通过后续研磨粉碎得到的：SD雾化液滴在喷雾过程中因重力、阻力和碰撞等原因产生变形。USFD微胶囊粉体呈球型颗粒状，粉体平均粒任231.1.m（图2C1）：FD粉体颗粒呈现多种不规则状态（图2C2）：SD粉体颗粒呈现扁球状（图2C3）.原因是SD通过雾化器的造粒过程，颗粒形状基本相同：FD粉体在干燥过程中物料随机结合,由此产生形状多样化的颗粒。从分散状态可以看出,SD粉体与USFD粉体具有较大的中间空隙，而FD制备的粉体相对紧密。原因是SD主要是采取高温的热空气，使得雾滴因水分蒸发而发生收缩，使其颗
5、粒轮廓产生硬壳，而USFD过程是在低温条件下运用升华完成，冰液滴的形态不易发生变化。因此，USFD粉体颗粒形态饱满，分布均匀。二、3种干燥方式物理特性的比较结果显示，3种干燥方式获得的粉体的水分质量分数存在一定的差异，由大到小依次为FDUSFDSD,其中USFD粉体的水分质量分数为4.79%。3种不同干燥工艺粉体集粉率由大到小依次为USFDFDSD,由于其粉体在塔内残留严重，管路中亦会有粉体的堆累，因此集粉率小：USFD和FD在干燥盘中处于静止状态，损失极低“采用不同干燥方法制得的粉体堆积密度差异显著，由大到小依次为SDUSFDFD,其中USFD粉体堆积密度为102mg/m1.,FD粉体堆积密
6、度小于USFD粉体，是因为FD经冻结形成桎定的固体骨架，脱水时基架结构不发生改变，所得粉体的结构疏松多孔，物料间存在较大的空隙,因此堆积密度较小：SD获得的是球型颗粒状产品，颗粒形状平滑、均匀、无缝隙、破裂现象，且比表面枳小，排列紧密，因此堆积密度较大。3种不同干燥方式所制备的粉体的溶解性由大到小依次为SDFDUSFD,理论上，USFD粉体具有球形颗粒状，形状可控,应具有良好的溶解性，但由于高汤浓度略而，所得粉体潦动性差，以至于在测定流动性和堆积密度时粉体难以实现自由散落，这样的粉体在更水时结块严亚，因此USFD粉体溶解性较差。从色度分析来看，结果显示，U*FD1.*SD1.*USFD,且均小
7、于原高汤样品，说明卜D粉体能更好地保持物料原色：偏红度上，三拧偏红程度较为接近：偏黄度上，b*SDb*USFDb*FD均大于原高汤样品，可能与粉体水分质量分数有关；FD粉体色差最小为44.60,因此，FD粉体更接近于原高汤颜色，但从整体看来USFD粉体更具有商业优势。三、不同干燥方式对干燥粉体风味的影响3.1 感仃评定结果结果显示，原高汤样品经感官评定可同到良好的肉香味：经USFD处理的样品再经复水处理感官评定结果相比于原高汤样品略差，但结果优于FD和SD处理的样品。因此，USFD粉体与原高汤总体风味更接近。3.2 SPME-GC-MS分析结果由结果可知，USFD粉体相较于其他干燥方式检测出较
8、多种类的挥发性风味物质。在醇类中，饱和静类阈值较高，对粉体气味贡献率低，而不饱和醉类阈值低，具有解菇香气和类金属味.对粉体气味贡献率较高。USFD加工的高汤粉挥发性耨类物质中，2-乙基-I-己醉含址较高，其次是苯乙醉、3-甲基-I-丁醇.，另外，I-辛烯-3-醉来自亚油酸的级过氧化物的降解产物，具有菸菇和上腥味。而SD和FD样品中的醉类物质较少，说明SD和FD干燥方式会损失粉体部分风味物质。己醛含量经USFD后由128.89ng/g降低至89.4()ngg,说明高汤干燥后可以减缓油脂的腐败。USFD粉体保留了3-甲基-丁醛、茶甲醛、庚醛、上醛等原高汤存在的特征香气物质。烽类物质的含量可以反映高
9、汤粉脂肪的氧化程度。USFD粉体烷短类物质的种类数量少于原高汤,3-皆烯、(R)-I-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己烯等含量下降幅度大。而芳香煌如甲笨、对二甲苯、茶的同系物等能造成不愉快气味，一般由脂类氧化或笨丙瓜酸分解代谢产生。结果显示，在3种干燥加工过程后，甲苯、对二甲苯、1甲基3Y1甲基乙基卜苯含量均有所下降。说明USFDsFD和SD对产品风味具有积极的影响，USFD中主要存在2-羟基-丙酸乙施、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯、丁二酸二乙酯，函类种类多大于SD和FD样品,且含量更高。其中在USFD粉体中检测到的2-羟基.丙酸乙酯(62.69ngg),具有特殊的朗姆酒、水果及奶油的香气，是令人愉悦
10、的香气物质。USFD样品中乙酸乙酯含量为10.93ngg,具有强烈的水果香，而原高汤和SD样品中未检测到其存在：丁二酸二乙酯含量为19.47叫依,高于FD和SD样品。因此，USFD样品酯香味更为丰交。由此分析，在羟类、酯类、芳香族化合物和烷烽类物质中，USFD粉体对高汤香味物质贡献最大。结论通过粉体物理性质和微观结构将3种干燥方式USFD,FD和SD进行对比，显示出经USFD处理的高汤粉体具有水分质量分数低、堆积宓度小、溶解性好、粒径小、颗粒均匀的优点。经USFD制备的粉体呈球型颗粒状：FD的粉末颗粒呈现针形、扁片形，形状呈现不规则状态I1.多种多样：SD制备的粉体呈现扁球形状。感仃评定结果显
11、示，USFD粉体总体风味接近石原高汤。通过GC-MS对3种干燥方式粉体的风味物质进行对比，结果显示USFD粉体检测出39种挥发性风味物质，而FD粉体33种，SD粉体31种。USFD粉体中含有醉类7种、旌类7种、酮类1种、酯类4种、杂环类8种和烷烧类12种，由此可见USFD对挥发性风味化合物的保存效果较好.以上结果表明，USFD处理的样品粉质细赋，溶解性强且挥发性风味物质保存效果好，酸接近未经处理的i汤风味。另外，其理化性质与总体风味优于其他两种干燥方式，并且成本较低，能源消耗较小。因此，本实验运用USFD技术对高汤粉体的研发，将弥补传统粉体干燥方式的缺陷，为生产而品质调味品提供技术支持。正文：
12、超声波喷雾-冷冻干燥与传统干燥技术制备高汤粉体的比较传统佛跳地调味高汤是以猪筒骨、鸭肉、鸡爪、猪蹄、猪皮、猪腱肉等为原辅料进行熬制，具有香鲜爽滑的调味效果。随着生活节奏的加快,传统高汤存在运输携带困难、保质期短等弊端，大大降低J其商业价值1.因此，以高汤为原料经干燥工艺制备而成的调味粉迅速成为中餐工业化的典型代表，并且以其快捷、方便、营养等特点受到消费者的青睐2。蓝镌安3通过应用浓缩、微胶囊化及喷雾干燥(SPraydrying.SD)等技术制备高汤粉，达到降低成本、方便管控等目的.欧阳杰等4研制了牛肉、鸡块等风味高汤调味粉，并应用于方便面调味粉以增强面汤的营养价值，保障消费者的健康。目前常用的
13、粉体干-燥工艺主要有SD和真空冷冻干燥(Vacuumfrcczedrying,FDZSD具有干燥迅速、容易操作等优点。其不足之处表现为动力消耗大、易发生粘壁现象等，长时间挂壁的物料极易变质而影响产品质量5-6“FD能够最大程度地保留物料的营养成分，缺点为能量损失大、干燥时间长等7.因此，单一的干燥方式不足以满足食品工业的长远发展，采取联合干燥的方式得到质量好、能耗低的高汤粉，成为调味粉工艺的主要研究方向。因此，喷雾冷冻干燥(SPray-freezedrying,SFD)技术应运而生。SFD颗粒制备技术多应用于制药业。近年来，这一新兴技术在食品中的应用日渐广泛|8|。其原理为液体物料被雾化成液滴
14、，液滴与冷介质接触后迅速固化，在低温和高压环境下升华19卜其优点为低温过程适合热敏性物料的制备，弥补/SD对热敏性产品有效成分的破坏，同时可形成尺寸可控的球形颗粒，进一步克服冷冻干燥粉体直径大、分布葩围广、颗粒不规则等缺点Uo-II。其雾化方式有离心、压力、超声波、静电和气流式等。本实验采用超声波雾化方式。超声波领率高于20kHz能与媒质之间相互作用,使超声波的相位和幅度发生改变12。利用超声波对物料进行雾化产生的篓滴精确，颗粒尺寸小，更容易控制.超声波喷雾-冷冻干燥(u1.trasonicsprayfrcczcdrjing.USFD)是SFD选择超声波客化形式的一种技术。在低温环境F.通过电
15、子和劣化片的高须震动将液体样品雾化成尺寸可控且分布良好的雾滴瞬时冻结有研究表明,超声处理后的SFD蛋白粉具有易碎,易分解的特点15“扫描电子显微镜结果表明，其颗粒形态为球形，具有尚度多孔表面特性16,控制颗粒形态大小能锅影响产品的稳定性1.11h本实验研发了种新型联合干燥技术即USFD技术,将其应用于高汤粉生产中，并与传统干燥方式进行对比。通过对不同干像方式粉体的外观形态、微观结构、物理状态等测定，分析USFD对高汤粉理化性质的影响及其优势。另外，采用感官评定对高汤粉体进行杏气的综合评价，利用顶空固相微萃取（so1.id-phaseInicroextraction.SPME）-气相色谱（gas
16、chromatography.GC）-侦谱massspectroneto（MS）联用技术考察不同干燥方式对高汤粉挥发性化合物的保留效果。为USFD技术在调味粉工业中的推广提供IR要的理论依据。1材料与方法1.1 材料与试剂麦芽糊精（食品级）商贸有限公司：无水乙醉（分析纯）化学试剂制造有限公司：环己酮（分析纯）生化科技股份有限公司；加代茉乙酮（色谱纯）、碳标准品（C7C3O）美国Sigma公司。1.2 仪器与设备DF-N1.S集热式恒温加热感力搅拌器、HHS水浴锅仪器有限货任公司：电热恒温干燥箱医疗器械厂：SB-800DT超声波清洗机生物科技股份有限公司；AB204N电子分析天平有限公司：JY2OO2电子天平科学仪港有限公司：电热鼓风干燥箱科学仪器有限公司；高压均顺机均质机有限公司：AD1.310小型喷雾干燥器日本大和YAMATO公司：冷冻干燥机速冻厂;冷场发射扫描电子显微镜日
