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1、华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范)班级12化教五班课程名称化学综合试验试验项目二茂铁对柴油的助燃和消烟作用试验类型口验证口设计口综合试验时间2016年4月21日试漂指导老师何广平老师试验评分二茂铁对柴油的助燃和消烟作用一、前言1 .试目的(1) 了解二茂铁的应用，特殊是作为种优良的燃料助燃催化剂，其弱要的经济价值与环保价值。(2)驾驭利用氧弹卡计测量油品燃烧所产生的热量的操作技术，应用CACE系统评价油品的燃烧效率。(3)学会评价自制的二茂铁对柴油的助燃和消烟作用。2 .试验意义本试验用白制的二茂铁作为添加剂，利用氧弹量热计测定燃油在是否有添加剂存在下的燃烧热。了解和比较添加二茂
2、铁对柴油燃烧效率和速率的影响以与二茂铁的节能助燃效应。同时，学习和驾取甲醛法和盐酸蔡乙二胺分光光度法分别测定SO,和NOz气体的浓度，并应用于柴油燃烧后尾气成分的测定。13 .文献综述与总结二茂铁(C5H5)2Fe是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，在常温下为橙黄色针状或粉末状结晶物，具有类似樟脑的气味，熔点173174C,沸点249C,不溶于水，而溶于甲醇、乙醇、乙酷、苯、汽油、煤油、柴油等有机溶剂，具有高度热极定性和耐朝射性，加热到470C也不分解。在化学性质上，二茂铁与芳香族化合物相像，不易发生加成反应，简洁发生取代反应。自20世纪50年头人类首次胜利合成二茂铁以来，二茂铁与其衍生
3、物的合成与应用得到广泛地探讨。文献报道二茂铁的制备方法有多种，归纳起来可分为化学合成法和电化学合成法。电化学法电耗高，不适合电力惊慌、电价高的地区，且电化学法难以得到高纯度产品。在化学合成法中有醇钠法、乙二胺法、相转移催化合成法、二甲基亚砒法等，这些方法各有其优缺点，其中醇钠法、二甲基亚矶法工艺简洁，对环境污染少，具有实际生产意义。醉钠法又有甲醇钠法和乙醇钠法，成本较低，但要求无水操作。甲醇钠法毒性较大，而乙醇钠法平安无毒，操作环境好。二甲基亚飒法没有无水要求，操作便利，生产平安，毒性小，但生产成本较醇钠法高。二茂铁有多种用途，其主要用途是作燃料助燃剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起
4、到明显的消烟、助燃和节约燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的烧类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳堤燃烧时的消烟作用最好，其次为烯炫、环烷烧、烷烧。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和削减大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品。此外，二茂铁与其衍生物还可以用作紫外线汲取剂、热稳定剂和光稳定剂，在医药和其它领域也得到独特应用。我们以前曾对二甲基亚矶法制二茂铁进行了比较深化的探讨和改进，前人试验曾有对乙醉钠法合成二茂铁的影响因素进行探讨和探讨，旨在为工业生产供应最佳的合成路途和工艺条件，并对二茂铁添加到
5、柴油中的助燃消烟作用进行了初步的考察。目前，二茂铁衍生物多达数百种。二茂铁与其衍生物最广泛的用途是作为催化剂，如不对称催化、羟醛缩合、烯燃常压氢化、芳能）硅烷化等。二茂铁与其衍生物还可以作为燃料油添加剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起到明故的消烟、助燃和节约燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的燃类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳烧燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烧、环烷短、烷烧。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和削减大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品。二、试验部分1.试验原理（1）燃
6、烧热测量原理利用氧弹卡计测量柴油燃烧产生的热量。依据能量守恒定律，样品完全燃烧放出的热量促使卡计本身与其四周的介质（本试脸用水）温度上升，测量介质燃烧前后温度的改变，就可以求算出该样品的恒容燃烧热，在量热计与环境没有热交换的状况下，其关系式为：m11Q1=W1.A1-m。火SQ。火”式中，样品的质量，g：Qv样品的恒容燃烧热，J/g；WYw一一氧弹K计和四冏介质的热当量，J/K,它表示卡计和水每上升IK所须要汲取的热量；W*.*,=14541.35（J/K）；nAtt点火丝的质量，g;Qwm一点火丝（铁丝）在恒容条件下燃烧放出热量，Q3=6694.4J/g;T一一燃烧过程中温度的上升值，可利用
7、CACE系统追踪燃烧过程中T,经过雷诺作图法或计算法可校正由于系统热漏等缘由产生的T的测量偏差。通过上述公式可计算分别测量柴油和在柴油中加入二茂铁后柴油燃烧放出的热量的燃烧值，即可探讨二茂铁作为柴油燃烧的添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。本试验以Tm（单位重量柴油燃烧引起温度改变值）探讨添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。（2）完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率与燃烧速率的影嘀作为柒油燃烧的添加剂，二茂铁在试验条件下其木身并不燃烧，而是起到催化助燃作用。依据上面的试验原理与方法，在柴油完全燃烧的条件卜测量柴油在加入二茂铁和未加入二茂铁时燃烧前后温度随时间的改变，通过ATm（单位重量柴油燃烧引起温度改
8、变值）以与ATAt（即单位时间温度随时间的改变率）,即可探讨二茂铁作为添加剂对柴油燃烧的效率和速率的影响规律。（3）不完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率与燃烧速率的影响依据上面的试验原理和方法，对于不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧的影响可从燃烧速率（Tt）,燃烧效率（ATm）以与燃烧后炭渣的重量和尾气成分的改变三个方面进行探讨，尾气可以通过氧典装置中的排气孔收集，利用有关的分析方法进行尾气的定性和定量测定。以找寻二茂铁与柴油量的最佳配比，从而了解二茂铁作为柴油燃烧过程中的添加剂其环保价值和经济价值。（4）燃油燃烧尾气成分的测定原理试验中选择SOz和NO=气体作为燃烧尾气成分中的被测气体，以此探
9、讨添加剂号燃油燃烧尾气成分的影响，并以每克柴油燃烧放出的S0：和N0：的量(mog)表示燃烧尾气的排放结果。Sa气体的测定原理甲醛缓冲溶液汲取盐酸副玫瑰苯胺分光光度法可用于测定尾气中Sa气体的浓度s6气体被甲醛缓冲溶液汲取后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠，使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，可在577nm处进行测定。此方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧和某些重金属。加入胺磷酸钠可消退氮氧化物干扰。采样后放置一段时间.臭氧可自行分解,磷酸与环己二胺四乙酸二钠盐可消退或削减某些金属离子干扰。此方法相宜的浓度范围为0.003-1.
10、07mgm3,最低检出限为0.2mg1.通过氧弹排气孔将柴油燃烧后的尾气收集到装有甲醛缓冲汲取液的无色多孔破板汲取瓶中，利用甲位缓冲溶液汲取-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定燃烧尾气中S0：气体的量:，以每克柴油放出二氧化硫气体的量表示SO=的排放量(mo1.g).Na气体测定原理盐酸蔡乙二胺分光光度法国可用于测定尾气中的NO气体浓度。空气中的二氧化氮与汲取液中的史基磺酸钠进行重氮反应,再与N-(I-蔡基)乙二胺款酸作用，生成粉红色的偶氮染料,可在波长540nm处进行测定。此方法的主要干扰物为臭氧,对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在汲取瓶入口处接15-20Cm长的硅胶管，即可将臭氧浓度降低到不干
11、扰二氧化氮的测定水平:此方法的检出限为0.12m1.0通过氧弹排气孔将柴油燃烧后的尾气收集到装有NQ气体汲取液的棕色多孔玻板汲取瓶中，利用盐酸菜乙二胺分光光度法测定尾气中的NO；气体量，以每克柴油放出的二氧化凝气体生表示Na的排放量(mo1.g)2.仪器与药品(1)主要仪器氧弹式量热装置、紫外分光光度计、数显温星测量仪、贝克曼温度计、电子天平、万用电表、烧杯、量:筒、比色管、移液管、容量瓶、玻板汲取瓶。2)主要试剂二茂铁、柴油、高压氧气瓶、二氧化硫标准汲取液(甲醛缓冲汲取液)、盐酸副玫瑰苯胺(PRA)0.05%,氨磺酸钠0.06%,氢氧化钠(1.5mo1.1.),二氧化氮髭色液、亚硝酸钠标准运
12、用液(2.5ug/m1.),二氧化硫标准运用液(1Pgm1.)3.试验步骤(1)不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响充氧压力：0.9MPa称取柴油1.0克,测量:柴油燃烧前后温度随时间改变曲线,经宙诺作图法求取称取柴油1.O克,加入二茂铁(自合成样品或标准试剂样品)，使柴油中二茂铁含量1.0%;,测量柴油燃烧前后温度随时间改变曲线,经雷诺作图法求取T:通过分别计尊柴油和添加了二茂铁柴油的恒容燃烧值Q、Qjg或4T/g;并细致视察用烟灰渣状况和排出气体气味,称量灰渣重量.通过燃烧反应曲线,燃烧时温度上升的速率和AT,求取4TZXtg比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异.分别测定柴油
13、和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量.以微克（SOz：NOJ/g（柴油）表示测定结果。（二氧化硫和二氧化氮需分别收集和测定）（2）二氧化磁气体的测定试验步骤二氧化硫标准曲线的绘制1.取12支10m1.具塞比色管，分A、B两组，分别对应编号，A组按下表配制标潴系列浓度溶液：表1二氧化磁标准系列（标准液浓度1.00ugm1.）管号012345二毓化硫标准液/51.）00.501.002.005.008.00二氧化硫汲取液/（甲醛汲取液）10.009.509.008.005.002.00二氧化硫含量/（Pg）00.501.002.005.008.00二氧化硫含量/（gm1.）0
14、0.050.100.200.500.80ii.B管组各管中分别加入0.05%PRA（盐酸副玫瑰苯胺，显色剂）运用液Im1.oiii .A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5m1.（用于屏蔽溶液中氮氧化物对测定的干扰），1.5mo1.1.氢辄化钠0.5m1.,混匀。iv .快速分别将A组逐管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA运用液的B管中。马上具塞摇匀后显色5min后,以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化陡含量。V.将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线。样品测定将4.OOm1.二氧化硫汲取液（甲醛汲取液）放入汲取瓶中，用于汲取氮弹中的燃烧尾气。然后将汲取
15、瓶中的样品全部移入IOm1.比色管中,用少量二氧化硫汲取液（甲能汲取液）洗涤汲取管,倒入比色管中，并用汲取液稀释至5.Om1.标线.加入0.060%胺磷酸钠0.5m1.,摇匀。放置IOmin,以除去氮氧化物干扰,加入1.30m1.no1.氢氧化钠0.5m1.,混匀。再将此管中溶液倒入已装入PRA运用液Im1.的比色管中，具塞摇匀，室温卜.显色5min,在577nm处测定所测样品消光值。依据消光值通过二氧化磁标准面线查得相应二氧化硫浓度，依据所测样品总体积计算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化蕉的微克数衡量燃烧尾气中二氧化硫的排放量。（3）二氧化氧气体的测定方法盐酸蔡乙二胺分光光度法二氧化氮标准曲线的绘制i .取六支IOm1.具塞比色管，按卜表配置成亚硝酸钠标准溶液系列表2二氧化氮标准系列（标准液浓度2.50g1111.）管号012345亚硝酸钠标准液/（m1.）00.400.801.201.602.00水/(m1.)2.001.601.200.800.400显二氧化赳色液/（m1.）8.
