《河北省中药饮片鱼脂炮制规范.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《河北省中药饮片鱼脂炮制规范.docx(2页珍藏版)》请在第壹文秘上搜索。
1、鱼脂Yuzhi本品为鱼脂的炮制加工品鱼脂为鲤科动物鲤鱼Cyprinuscarpiot鲜科动物沙丁鱼C1.upeaharengusf鳄科动物S1.鱼Gadus,鳏科动物鳏鱼CoiIiamySmS等全鱼中提取的脂肪油。【炮制】取药材,除去杂质。【性状】本品为微黄色至黄色的澄清液体,略有鱼腥味。【鉴别】在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液的两个主峰的保留时间应分别于对照品溶液中二十碳五烯酸甲酯与二十二碳六烯酸甲酯峰的保留时间一致。【检查】过氧化值不得过10.0(中国药典2020年版通则0713)。甲氧基苯胺值不得过20.0(中国药典2020年版通则0713)。【含量测定】照气相色谱法(中国药典202
2、0年版通则0521)测定色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇为固定液的石英毛细管柱(0.25mm30m,0.25m)为色谱柱;初始柱温为150C,保持3分钟,以每分钟Ioc的速率升温至220C,再以2C/分钟升温至240,保持15分钟;进样口温度为250;检测器温度为270qC;载气流速为每分钟1.0m1.;分流比为60:1;载气为氮气。二十碳五烯酸甲酯峰、二十二碳六烯酸甲酯峰分别与相邻峰间的分离度均应大于1.5;理论板数按二十碳五烯酸甲酯峰、二十二碳六烯酸甲酯峰计算应不低于25000O内标溶液的制备取二十三酸甲酯适量,精密称定,加50mg1.的二叔丁基对甲酚异丙醇溶液溶解并定量稀释成每Im1.
3、中约含5mg的溶液。对照品溶液的制备取二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸适量,精密称定,加50mg1.的二叔丁基对甲酚异丙醇液溶解并定量稀释成每Im1.中各含5mg的溶液,作为对照品贮备液。精密量取对照品储备液和内标溶液各2m1.,置同一50m1.圆底烧瓶中,用适宜的氮气流(气压应适中,防止液体溅出)吹干,加入20g1.氢氧化钠甲醇溶液5m1.,用氮气流除去空气,迅速密塞,混匀并安装回流冷凝管,置沸水浴上加热回流10分钟。冷却,移去冷凝管,再加入14%的三氟化硼甲醇溶液5m1.,用氮气流除去空气,迅速密塞,混匀并安装回流冷凝管,置沸水浴上加热回流30分钟。待冷却至4050C,移去冷凝管,加入异辛烷5
4、m1.,密塞,剧烈振摇至少30秒。立即加入饱和氯化钠溶液5m1.,密塞,剧烈振摇至少15秒。溶液转入分液漏斗中,静置分层后,弃去水溶液,异辛烷液再加水洗涤两次,每次2m1.,弃去水液,异辛烷液加入适量无水硫酸钠进行脱水,取上清液,滤过,取续滤液,即得。供试品溶液的制备精密量取本品3m1.,置Ioom1.量瓶中,加异丙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取Im1.和内标溶液2m1.,置同一50m1.圆底烧瓶中,按对照品溶液的制备,自“用适宜的氮气流(气压应适中,防止液体溅出)吹干”起,依法操作,即得。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各21.,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积分别计算供试品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的含量。本品含二十碳五烯酸不得少于36.0%(gm1.),二十二碳六烯酸不得过36.0%(gm1.),二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的总和不得少于70.0%(gm1.)o【性味与归经】性温,味甘。归牌经。【功能与主治】活血祛瘀,化痰散结。用于痰湿中阻,血脉淤滞所致的食欲不振、呕恶痰多,肢体困倦及高血压、冠心病、高脂血症出现的头晕目眩、头痛、胸痹心痛等临床症状的治疗。【用法与用量】3-6go【贮藏】遮光,密封,置阴凉处。