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1、扫描电子显微镜原理及其扫描电子显微镜原理及其在材料学中的应用在材料学中的应用 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英 文 缩 写 为英 文 缩 写 为 S E M ( S c a n n i n g E l e c t ro n Microscope)。现在。现在SEM都与能谱（都与能谱（EDS）组合，组合，可以进行成分分析。所以，可以进行成分分析。所以，SEM也是也是显微结构显微结构分析分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。物、生物学等领域。 引言引言l1665年Robert Hooke(罗伯特虎克)发明了第
2、一台光学显微镜l1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台电子显微镜l1965年英国剑桥仪器公司生产第一台扫描电镜，使用二次电子成像，分辨率达25nml1975年中国科学院北京科学仪器厂成功研制第一台DX-3型扫描电镜，分辨率为10nm,填补我国扫描电镜的空白 扫描电镜是一种新型的电子光学仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、材料等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理1. 扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理及特点 原理图扫描电镜的主要结构扫描电镜的主要结构l电子
3、束会聚系统l样品室l真空系统l电子学系统l显示部分扫描电镜成像扫描电镜成像研究样品的晶体学特性分析特征X射线的波谱和能谱，研究样品的组成元素和组成成分粗糙表面及断口的形貌观察放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M总总）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单放放大倍率高大倍率高从几十到几十万倍放大，连续可调。放大从几十到几十万倍放大，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为人眼分辨率为0
4、.2mm，仪器分辨率为仪器分辨率为5nm，则则有效放大率有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。如果选择高于倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。器放大倍率指标。 分辨率高分辨率高分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以可以用贝克公式表示：用贝克公式表示：d=0.61 /nsin ， 为透镜孔径半角，为透镜孔径半角， 为照明样品的光波长
5、，为照明样品的光波长，n为透镜与为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜样品间介质折射率。对光学显微镜 70 75 ，n=1.4。因为因为 nsin1.4，而可见光波长范围为：而可见光波长范围为： 400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率所以光学显微镜分辨率 d 0.5 ，显显然然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种是用电子束照射样品，电子束是一种De Broglie波，具有波粒二相性，波，具有波粒二相性， 12.26/V0.5(伏伏) ，如，如果果V20kV时，则时，则 0.0085nm。
6、目前用目前用W灯丝的灯丝的SEM，分辨率已达到分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源场发射源SEM分辨率分辨率可达到可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。子束直径近似相等。景深大景深大 景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深的景深f可可以用如下公式表示：以用如下公式表示：f = aDdM)2 . 0(式中式中D为工作距离，为工作距离，a为物镜光阑孔径，为物镜光阑孔径，M为为 放大倍率，放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长为电子束直径
7、。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。景深图像。保真度好保真度好样品通常不需要作任何处理即样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。失效分析特别重要。样品制备简单样品制备简单 样品可以是自然面、断口、块状、样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层品只需蒸镀一层20nm的导电膜。的导电膜。 另外，现在许多另外，现在许多SEM具有图像处理具有
8、图像处理和图像分析功能。有的和图像分析功能。有的SEM加入附件加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。动态过程的观察。扫描电镜的扫描电镜的操作步骤操作步骤l1 .先打开总电源（依次再开循环水电源、主机电源ON、计算机电源），l2. 双击SEM图标进入程序，进入sample窗口，单击VENT键放气l3. 将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品仓安放样品，然后关闭仓门l4. 在sample窗口中单击EVAC键抽真空，进stage窗口，将样品台移动到合适位置（工作距离为1020之间）l5. 打开高压（通常选择20KV），选择视场，调焦，适当
9、调节放大倍数和亮度及对比度，开始观察l6，如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA程序s1 图象显示窗口s2X射线谱仪的性能，直接影响到元素分射线谱仪的性能，直接影响到元素分析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电子与试样相互作用产生的子与试样相互作用产生的X 射线波长和强度。射线波长和强度。谱仪分为二类谱仪分为二类: 波长色散谱仪波长色散谱仪(WDS) 能量色散谱仪能量色散谱仪(EDS) 众所周知，众所周知，X 射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性，射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性， 因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电因此可以用二种方
10、式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征磁波，那么特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波，不射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征同元素就对应不同的特征X 射线波长，如果不同射线波长，如果不同X 射线入射射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式：公式：可以选用已知面间距可以选用已知面间距d的合适晶体分光，只要测出不同特的合适晶体分光，只要测出不同特征射线所产生的衍射角征射线所产生的衍射角2，就可以求出其波长就可以求出其波长，再根据公再根据公式就可以知道所分析的元素种类，特征式就可以知道所分析的元素种类，特征X 射线的强度是从
11、波射线的强度是从波谱仪的探测器谱仪的探测器(正比计数管正比计数管)测得。根据以上原理制成的谱仪称测得。根据以上原理制成的谱仪称为波长色散谱仪为波长色散谱仪(WDS)。波长色散谱仪波长色散谱仪(WDS)探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对的数目探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对的数目N 决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，入多道脉冲高度分析器， 把不同能量的把不同能量的X射线光子分开来，射线光子分开
12、来，并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数脉冲高度曲线，脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出出X 射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。简称能谱仪。能量色散谱仪能量色散谱仪( (EDS) )1、原理、原理 利用多道脉冲高度分析器把试样所
13、产生的利用多道脉冲高度分析器把试样所产生的X射线谱按能量的射线谱按能量的大小顺序排列成特征峰谱，根据每一种特征峰谱所对应的能量鉴大小顺序排列成特征峰谱，根据每一种特征峰谱所对应的能量鉴定化学元素。定化学元素。 2、分析特点、分析特点 直接用固体检测器对射线能谱进行检测，不需要经过分析直接用固体检测器对射线能谱进行检测，不需要经过分析晶体的衍射。晶体的衍射。（1）计数率不因衍射而损失，而且接收角很大，接受率在）计数率不因衍射而损失，而且接收角很大，接受率在X射射线波长（或能量）范围内近乎线波长（或能量）范围内近乎100%。（2）可以从试样表面较大区域或粗糙表面上收集从试样上激）可以从试样表面较大
14、区域或粗糙表面上收集从试样上激发的发的X射线光子。射线光子。（3）可以同时分析多种元素，分析速度快，适宜做快速定性）可以同时分析多种元素，分析速度快，适宜做快速定性和定点分析。和定点分析。l 由于不同元素发射出的荧光X射线的能量是不一样的，也就是说特定的元素会发射出波长确定的特征X射线。l通过将X射线按能量分开就可以获得不同元素的特征X射线谱，这就是能谱分析的基本原理。l 在扫描电镜中，主要利用半导体硅探测器来检测特征X射线，通过多道分析器获得X射线能谱图。从中可以对元素的成份进行定性和定量分析。 能谱仪的能谱仪的结构结构X射线能谱仪主要是由电子光学系统（电镜）和检测系统所组成的。射线能谱仪主
15、要是由电子光学系统（电镜）和检测系统所组成的。EDAX能谱仪 JEM能谱仪图象分辨率图象分辨率ResolutionResolution通常设置的值小于电子图象分辨率 (如256)采集时间采集时间Acquisition timeAcquisition time通常是直到按“停止键”结束(“Until Stopped”) (否则，需要事先计算需要多少时间采集，以获得足够的统计计数量)处理时间处理时间Process timeProcess time通常可以设置小于5，以获得高计数率和好的统计效果，但是自动谱峰标定误差相应会增加INCA软件的参数设置软件的参数设置e1e2电子像电子像MgAlSiCrM
16、nCuFee3e4e5e6能谱仪和波谱仪主要性能的比较能谱仪和波谱仪主要性能的比较电子探针分析的基本原理电子探针分析的基本原理电子探针除了用电子与试样相互作用产生电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。试样中元素进行定性、定量分析。式中式中为元素的特征为元素的特征X 射线频率，射线频率，Z为原子序数，为原子序数，K与与均为常均为常数，数，C为光速。当为光速。当1时，时，与与Z的关系式可写成的关系式可写成:定性分析的基础是定性分析的基础是Moseley关系式关系式:由式可知，组成试样的元素由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数对应的原子序数Z)与它产生的特与它产生的特征征X 射线波长射线波长()有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征的特征X射线与之相对应，射线与之相对应， 它不
