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1、物理化学实验物理化学实验讲讲 座座 物理化学实验物理化学实验( (上上) )安排安排n实验一：恒温水浴的组装及其性能测试实验一：恒温水浴的组装及其性能测试n实验二：电导法测定表面活性剂临界胶束浓度实验二：电导法测定表面活性剂临界胶束浓度n实验三：二组分固实验三：二组分固液相图的绘制液相图的绘制 n实验四：实验四：凝固点降低法测相对分子质量凝固点降低法测相对分子质量n实验五：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验五：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数n实验六：双液系气液平衡相图实验六：双液系气液平衡相图n实验七：最大泡压法测定溶液的表面张力实验七：最大泡压法测定溶液的表面张力n实验八：极化曲线实验八
2、：极化曲线实验时间：实验时间： 化学化学11：星期一：星期一 14：00 材化材化11：星期二：星期二 14：00 应化应化11：星期三：星期三 14：00实验地点：实验地点：理化实验楼理化实验楼210、211 物理化学实验基本要求物理化学实验基本要求n “物理化学实验物理化学实验”课程是化学系本科各课程是化学系本科各专业重要的基础实验课，目的在于培养学生专业重要的基础实验课，目的在于培养学生掌握物理化学实验的基本知识和方法，培养掌握物理化学实验的基本知识和方法，培养和提高学生的操作技能、思维能力、分析和和提高学生的操作技能、思维能力、分析和解决问题的能力，通过实验教学，使学生加解决问题的能力
3、，通过实验教学，使学生加深对物理化学基本原理的理解，提高运用物深对物理化学基本原理的理解，提高运用物理化学理论知识的能力。理化学理论知识的能力。n一、实验预习（一、实验预习（10 %）n实验前预习是顺利完成实验的基本保证，通过预实验前预习是顺利完成实验的基本保证，通过预习，要求对实验基本原理、实验方法、仪器使用、习，要求对实验基本原理、实验方法、仪器使用、数据处理等方面的内容做到心中有数，避免盲目数据处理等方面的内容做到心中有数，避免盲目地边看讲义边操作。地边看讲义边操作。n具体的预习内容如下：具体的预习内容如下：n要求了解实验目的、实验方法、所用仪器设备等，要求了解实验目的、实验方法、所用仪
4、器设备等，掌握实验基本原理、实验操作要领以及实验数据掌握实验基本原理、实验操作要领以及实验数据处理方法等。避免实验时的盲目性。处理方法等。避免实验时的盲目性。n要求在预习本中预先画出规范的数据记录格式，要求在预习本中预先画出规范的数据记录格式，包括实验项目，测试内容、测量次数等。包括实验项目，测试内容、测量次数等。n要求对预习时所遇到的难点、疑点和设想等提要求对预习时所遇到的难点、疑点和设想等提出讨论，培养学习的主动性和积极性。出讨论，培养学习的主动性和积极性。n实验预习须在实验前按实验安排进行，没有预实验预习须在实验前按实验安排进行，没有预习者需当场预习、通过提问后才能参加实验。习者需当场预
5、习、通过提问后才能参加实验。n预习内容记录在专门的预习本上，并保留至本预习内容记录在专门的预习本上，并保留至本实验课程结束。实验课程结束。n二、综合表现（二、综合表现（10 %）n按时上课，迟到扣分，迟到三十分钟以上、早退按时上课，迟到扣分，迟到三十分钟以上、早退和无故缺旷无成绩，不得补做实验。和无故缺旷无成绩，不得补做实验。n事假须有班主任以上老师签字假条，病假须有医事假须有班主任以上老师签字假条，病假须有医院证明，补做实验后计算成绩。院证明，补做实验后计算成绩。n实验时不高声喧哗、不随意走动、不吸烟、不打实验时不高声喧哗、不随意走动、不吸烟、不打电话、不随意离开实验室，无故离开电话、不随意
6、离开实验室，无故离开20分钟以上分钟以上者，本次实验无成绩，不得补做实验。者，本次实验无成绩，不得补做实验。n保持实验室和实验台清洁卫生。实验结束后，值保持实验室和实验台清洁卫生。实验结束后，值日同学需按要求打扫实验室，检查并关好门窗水日同学需按要求打扫实验室，检查并关好门窗水电。电。 n三、实验操作（三、实验操作（40 %）n实验操作必须认真、规范。损坏仪器除扣分外，实验操作必须认真、规范。损坏仪器除扣分外，还需相应的赔偿。还需相应的赔偿。n原始数据必须真实，记录规范、清晰、整洁。原始数据必须真实，记录规范、清晰、整洁。指导教师签字后，不得做任何涂改，凡弄虚作指导教师签字后，不得做任何涂改，
7、凡弄虚作假者，本次实验无成绩，不得补做实验。数据假者，本次实验无成绩，不得补做实验。数据记录一式两份，一份记录在记录本上，一份贴记录一式两份，一份记录在记录本上，一份贴在实验报告上。在实验报告上。n实验失败，重做、补做实验扣实验失败，重做、补做实验扣20分。分。n实验结束后应填写仪器使用记录，将实验台恢实验结束后应填写仪器使用记录，将实验台恢复原样，指导教师检查后方可离开实验室。实复原样，指导教师检查后方可离开实验室。实验台不符合要求将扣分。验台不符合要求将扣分。 n四、实验报告（四、实验报告（40 %）n书写必须规范、整洁。书写必须规范、整洁。n报告内容应包括实验目的、实验原理、主要仪器报告
8、内容应包括实验目的、实验原理、主要仪器及试剂、实验步骤及操作要领、实验数据记录及及试剂、实验步骤及操作要领、实验数据记录及数据处理、结果讨论、实验总结及思考题。数据处理、结果讨论、实验总结及思考题。n按要求进行数据处理，做图部分应使用直尺、铅按要求进行数据处理，做图部分应使用直尺、铅笔、坐标纸等作图工具，凡作图不正规，不记实笔、坐标纸等作图工具，凡作图不正规，不记实验报告成绩。验报告成绩。n未做数据处理不计实验报告成绩。未做数据处理不计实验报告成绩。n实验报告须在实验后一周内交指导教师，不按时实验报告须在实验后一周内交指导教师，不按时交无实验报告成绩。交无实验报告成绩。n实验报告雷同者，每人扣
9、实验报告雷同者，每人扣20分分。恒温水浴的组装及其性能测试 n一、目的要求 n了解恒温水浴的组装及恒温原理。 n了解控温仪、温差仪的使用方法。 n绘制恒温槽的温度-时间曲线，计算灵敏度，学会分析恒温槽的性能。n二、基本原理 n一般物理化学量的测量多在恒温条件下进行，因此，在测量过程中保持温度恒定有重要意义。 n根据恒定温度的不同，恒温槽中可以选择不同的工作物质。一般在0以上，100以下都采用水。超过100的恒温槽常采用液体石蜡、甘油或豆油代替水作为工作物质，0以下的可采用盐水做工作物质。 n恒温槽一般由浴槽、温度控制器、继电器、加热器、搅拌器和温度计等组成。本实验用电子控温仪代替温度控制器和继
10、电器。 n由于散热和控温延迟、加热不均匀、搅拌不均匀等原因，水浴温度不可能严格固定在所选定的温度上，必然会有微小的波动。评价恒温槽性能的好坏一般用灵敏度表示。灵敏度好的恒温槽，要求温度变化幅度小，变化时间短。恒温槽恒温的好坏，灵敏度的高低可以通过灵敏度来确定。 n灵敏度tF的计算用曲线的波峰与波谷的平均值按下式计算： tF = (波峰平均值波谷平均值)/2 n根据不同的实验温度-时间曲线图，可计算出恒温水浴的灵敏度，并对其性能进行评价。 凝固点降低法测相对分子质量凝固点降低法测相对分子质量 n实验目的：实验目的：n1 1 、掌握溶液凝固点的测定技术。、掌握溶液凝固点的测定技术。n2 2 、掌握
11、温差测量仪的使用方法。、掌握温差测量仪的使用方法。n3 3 、用凝固点降低法测定萘的相对分子、用凝固点降低法测定萘的相对分子 质量。质量。 二、实验原理二、实验原理 含非挥发性溶质的二组分稀溶液含非挥发性溶质的二组分稀溶液( (当溶当溶剂与溶质不生成固溶体时剂与溶质不生成固溶体时) )的凝固点将低于的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性依数性质质之之一，当指定了溶剂的种类和数量后，凝固一，当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点点降低值取决于所含溶质分子的数目，即溶降低值取决于所含溶质分子的数目，即溶剂剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比。的凝固点降低值与溶液的浓
12、度成正比。）（ 10mKTTTf）（ 10mKTTTf1000/WMgm因为因为所以所以(1)式可改为式可改为)2(1000WTgKMf 需要注意需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地应用公式等情况，则不能简单地应用公式(2)加以计算。浓加以计算。浓度稍高时，已不是度稍高时，已不是稀溶液稀溶液，致使测得的相对分子，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的分子量数据，常用分子量数据，常用外推法外推法，即以，即以(2)式中所求得的式中所求得的相对分子质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作相对
13、分子质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。量数值。 本实验的关键是凝固点的精确测量本实验的关键是凝固点的精确测量。所谓凝固。所谓凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可达到这个温度。但实际上，只有固相充分分散就可达到这个温度。但实际上，只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。例如将冷冻管放到
14、冰浴后温度不断下衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断下降，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝降，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定较为困难。为此，可先使降，因而使凝固点的确定较为困难。为此，可先使液体过冷，然后突然搅拌。这样，固相骤然析出就液体过冷，然后突然搅拌。这样，固相骤然析出就形成了大量微小结晶，保证了两相的充分接触。形成了大量微小结晶，保证了两相的充分接触。 同时，液体的温度也因凝固热的放出开始回升，同时，液体的温度也因凝固热的放出开始回升，一直达到凝固点，保
15、持一会恒定温度，然后又开始一直达到凝固点，保持一会恒定温度，然后又开始下降（图中下降（图中a），从而使凝固点的测定变得容易进），从而使凝固点的测定变得容易进行了。纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部行了。纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部分所指的温度。分所指的温度。abc时间温度TT0T 溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同( (图中图中b)b)，即当析出固相，温度回升到平衡温度后，不能保持一即当析出固相，温度回升到平衡温度后，不能保持一恒定值。因为部分溶剂凝固后，剩余溶液的浓度逐渐恒定值。因为部分溶剂凝固后，剩余溶液的浓度逐渐增大，平衡温度也要逐渐下
16、降。如果溶液的过冷程度增大，平衡温度也要逐渐下降。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太若过冷太大大，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果所得凝固点偏低，必将影响测定结果( (图中图中c)c)。因此实。因此实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。abc时间温度TT0T实验步骤实验步骤安装安装凝固点测定凝固点测定仪，调节冰浴槽仪，调节冰浴槽溶液凝固点的测溶液凝固点的测定定(步冷曲线法步冷曲线法)调节数字贝克曼调节数字贝克曼温度计温度计( (温差仪温差仪) )环己烷的凝固点的环己烷的凝固点的测定测定(步冷曲线法步冷曲线法)环己烷（ml）萘（g）时间S温度/时间s温度/123123数据记录：数据记录：文献值文献值：萘的相对分子质量：萘的相对分子质量：128.17实验结果与讨论实验结果与讨论、结果：实测值为、结果：实测值为M=？、计算实验偏差：、计算实验偏差：、分析产生偏差的原因：、分析产生偏差的原因：、有何建议与
