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1、ICS71.040.30G 67CSTM团体标准T/CSTMXXXXX-202X化学试剂农残级乙酸乙酯ChemicalreagentPesticideresiduegradeEthylAcetate202X-XX-XX实施202X-XX-XX发布中关村材料试验技术联盟发布本文件按照GBZT1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T20001.10标准编写规则第10部分：产品标准给出的规定起草。请注意木文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05)提出。本文件由中国材料与试
2、验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTMFC05TeO4)归口。化学试剂农残级乙酸乙酯警示本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本文件规定了化学试剂农残级乙酸乙酯的性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂农残级乙酸乙酯的检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T
3、603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则GB/T97362008化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3术语和定义）本文件没有需要界定的术语和定义。4性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号4.1 性状本试剂为无色透明液体，溶于水，能与乙醇、乙醛、三氯甲烷等有机溶剂互溶，易
4、燃。4.2 分子式C4H8O24.3 结构式4.4 相对分子质量88.11(按2018年国际相对原子质量)4.5CAS号141-78-65规格农残级乙酸乙酯的规格见表1。表1农残级乙酸乙酯的规格rz称农残级含量(ClH8。2)，W/%299.8色度/黑曾单位i()水分(HzO),W/%0.05蒸发残渣，W/(mgkg)2酸度(以H计)，(mmolg)0.0008微量有机残留物GC-FID单个杂质峰，p(gL)GC-ECD单个杂质峰，p(ngL)5106试验6.1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T668
5、2中三级水规格，样品均按精确至0.0Ig称量或0.ImL量取。6.2 含量6.2.1试剂、材料及仪器应符合GB/T9722-2006第5章、第6章的规定。6.2.2测定条件检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.5mLmin0空气流速：350mLmin氢气流速：35mLmio色谱柱：RTX-5(5%苯基95%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长：30m)柱内径：0.32mmO液膜厚度：0.25mo分流比：30:1。柱温度：35保持2min,以10Cmin速率升温至150,保持IOmin.汽化室温度：150。检测器温度：180C。进样量：0.2Lo6.2.3定
6、量方法按GB/T9722-2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 色度按GB/T605的规定测定。6.4 水分称取4.5g(5mL)样品，以IOmL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。6.5 蒸发残渣6.5.1 仪器6. 5.1.1旋转蒸发仪：配备50OmL蒸储瓶、恒温水浴。7. 5.2测定步骤8. 5.2.1样品预浓缩称取IOOOg(IllImL)样品，预留30mL,余量分三次加入到500InL的旋转蒸发仪的蒸锚瓶中，于水浴上减压旋蒸，待样品浓缩至约30mL时，停止蒸储。9. 5.2.2测定将样品转移至已于1
7、05C2C恒量的蒸发皿中，用预留的30mL样品冲洗蒸储瓶三次，全部收集至蒸发皿中，按GB/T9740的规定测定。6.6 酸度按GB/T9736-2008中5.1的规定测定。其中：量取IOInL“乙醇(95%)”，加2滴酚酬指示液(10gL),摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液Ic(NaOH)=O.02molL中和至溶液呈粉红色，并保持30s。加IInlL(IOg)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=O.02molL滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T97362008中5.1.2的规定计算。6.7 微量有机残留物按附录A的规定测定。7检验规则按HG/T3921的规定进行采样及
8、验收。8包装及标志按GB15346的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中：a）包装前产品应经0.2m的有机滤膜过滤。应使用优质棕色玻璃瓶、不锈钢或聚四氟乙烯材质的包装容器，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。b）包装单位：第4、5类。c）内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28od）隔离材料：Ge-2、GC-3、GC-40e）外包装形式：WB-Uf）标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”。附录A（规范性）微量有机残留物测定方法A.1方法提要将样品进行浓缩，在GC-ECD和GC-FlD下分别进样，评
9、估样品的GC纯度及气相色谱痕量分析的适应性。A.2试剂与材料A.2.1环氧七氯标样：lgL（正己烷溶液）。A.2.22-辛醇标样：lmgL（正己烷溶液）。A.3仪器和设备A.3.1旋转蒸发仪：配备50OmL蒸播瓶、恒温水浴。A.3.2气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器（FlD）、电子俘获检测器（ECD）。A.4实验步骤A.4.1样品制备精确量取测试溶剂50OmL转移至IL的蒸发器中，浓缩（IOO倍）至5mL。A.4.2仪器条件A.4.2.1GC-ECD检测器：电子俘获检测器。载气及柱流量：氮气，2mLmin5mLmin0色谱柱：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，长30m,内径530
10、m,液膜厚度1.5m柱温：初始40不保持，以15Cmin速率升温至250,保持15min.汽化室温度：250oC,检测器温度：320oC,样品进样量：5L.标样进样量：5L,A.4.2.2GC-FID检测器：氢火焰离子化检测器。教气及柱流量：氮气，2mLmin5mLmin0色谱柱：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，长30m,内径530m,液膜厚度1.5m柱温：初始40不保持，以15Cmin速率升温至250,保持15min0汽化室温度：250oCo检测器温度：250。样品进样量：5L;标样进样量：5L.A.5结果的计算GC-FlD的检测结果以gL表示，以外标法定量，测量2-辛醇气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰，峰的总和应小于10.0gL,单峰应小于5.0gLGC-ECD的检测结果以ng/L表示，以外标法定量，测量环氧七氯气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰。峰的总和应小于20.0ngL,单峰应小于10.Ong/L。附录B（资料性）本标准负责起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司、广东工业大学。本标准主要起草人：
