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1、ICS71.040.30G 67C5TM团体标准TCSTMXXXXX-202X化学试剂农残级甲苯Chemicalreagent-PesticideresiduegradeToluene202X-XX-XX实施202X-XX-XX发布中关村材料试验技术联盟发布本文件按照GB1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则,GB“20001.10标准编写规则第10部分:产品标准给出的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05)提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工
2、领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/TC04)归口。化学试剂农残级甲苯警示本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本文件规定了化学试剂农残级甲苯的性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂农残级甲苯的检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T606化学试剂水分测定通用方法
3、卡尔费休法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T97222006化学试剂气相色谱法通则GB/T9737化学试剂易炭化物质测定通用方法GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号4.1 性状本试剂为无色透明液体,不溶于水,能与乙静、乙醛、三氯甲烷等有机溶剂互溶,易燃。4.2 分子式C?Hs4.3 3结构式4.4相对分子质量92. 14(按2018年国际相对原子质量)4.5CAS号
4、108-88-35规格农残级甲苯的规格见表1。表1农残级甲苯的规格名称农残级含量(C7H8),W/%99,8色度/黑曾单位WlO水分(H2),W/%0.02蒸发残渣,W/(mgkg)1易炭化物质合格微量有机残留物GC-FID单个杂质峰,p(gL)GC-ECD单个杂质峰,p(ngL)W5106试验6.1 一般规定本章中除另有规定外,实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水规格,样品均按精确至0.0Ig称量或0.ImL量取。6.2 含量6.2.1 试剂、材料及仪器应符合GB/T9722-2006第5章、第6章的规定。6.2.2 测定条件检测器:氢火焰离子化检测器。载气及柱流量:氮气,0.6
5、mLmio空气流速:350mLmino氢气流速:35mLmino色谱柱:DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长:50m。柱内径:0.32mm,液膜厚度:0.5nu分流比:30:1。柱温度:40保持5min,以10Cmin速率升温至150,保持2min。汽化室温度:150。检测器温度:200oCNBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28。d)隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4,e)外包装形式:WB-Uf)标签:符合GB15258的规定,注明“易燃液体”。附录A(规范性)微量有机残留物测定方法A.1方法提要将样品进行浓
6、缩,在GC-ECD和GC-FID下分别进样,评估样品的GC纯度及气相色谱痕量分析的适应性。A.2试剂与材料A.2.1环氯七氯标样:lgL(正己烷溶液)。A.2.22-辛醇标样:lmgL(正己烷溶液)。A.3仪器和设备A.3.1旋转蒸发仪:配备50OmL蒸储瓶、恒温水浴。A.3.2气相色谱仪,配备氢火焰离子化检测器(FlD)、电子俘获检测器(ECD)。A.4实验步骤A.4.1样品制备精确量取测试溶剂50OmL转移至IL的蒸发器中,浓缩(IOO倍)至5mL。A.4.2仪器条件A.4.2.1GC-ECD检测器:电子俘获检测器。载气及柱流量:氮气,2mL/min5mL/min。色谱柱:5%苯基-95%
7、二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱,长30m,内径530m,液膜厚度1.5m0柱温:初始40不保持,以15Cmin速率升温至250,保持15min.汽化室温度:250Co检测器温度:320。样品进样量:5Lo标样进样量:5LoA.4.2.2GC-FID检测器:氢火焰离子化检测器。载气及柱流量:氮气,2mLmin5mLmin0色谱柱:5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱,长30m,内径530m,液膜厚度L5m.柱温:初始40不保持,以15Cmin速率升温至250,保持15min0汽化室温度:250Co检测器温度:250C,样品进样量:5L:标样进样量:5LA.5结果的计算GC-FID的检测结果以gL表示,以外标法定量,测量2-辛醇气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰,峰的总和应小于10.0gL,单峰应小于5.0gLGC-ECD的检测结果以ng/L表示,以外标法定量,测量环氧七氯气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰。峰的总和应小于20.Ong/L,单峰应小于10.Ong/L。附录B(资料性)本标准负责起草单位:安徽时联特种溶剂股份有限公司、广东工业大学。本标准主要起草人: