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1、TBHQ和DBHQ生产工艺介绍项目TBHQ和DBHQ的生产采用AAXX有限公司自主研制生产的2,6-蔡二甲酸催化剂,以二甲基亚碉为溶剂,对苯二酚与叔丁醇为主要原料进行烷基化反应,通过物料分离将溶剂蒸储回收,反应产物经洗涤、反复离心分离等提纯,最后经烘干,获得高纯度的TBHQ和DBHQ产品。根据建设单位提供的资料及物料平衡可知,TBHQ和DBHQ的生产中叔丁醇全部参与反应,对苯二酚的转化率为99.64%,TBHQ的选择性(以叔丁醇计)为64%,DBHQ的选择性(以叔丁醇计)为36%。1、反应原理在一定条件下,对苯二酚和叔丁醇发生烷基化反应,生成特丁基对苯二酚(TBHQ),同时副产2,5-二特丁基
2、对苯二酚(DBHQ),主要反应如下:主6+ IOH(对不二醐)副反应:狒 I OH(对基二酚)OHCH3CH3人 II I H-S YH,HO-C-CH3 k+ H:OICH3CHjIOH(叔丁醉)(TBHO)OHCHjCHjIAfYHJ,chJc1h,+ 2%OCHj CHj OH(叔丁醇)(DBHQ)反应:2、工艺流程项目TBHQ和DBHQ的主要工艺流程和产污节点见下图。注:Gl-KG1-2为蒸储不凝气,G1-3和G1-4为烘干废气,G1-5和G1-6为包装废气,Wl-I为溶剂蒸储冷凝水,部分用于水洗补水,多余部分外排。图2.31TBHQ和DBHQ工艺流程及产污节点图423、工艺流程简述(
3、1)反应合成以二甲基亚碉为溶剂,将桶装原料对苯二酚和叔丁醇分别泵入装有二甲基亚碉的滴加罐中,使对苯二酚和叔丁醇溶于二甲基亚飒,滴加罐上部一般情况下处于封闭状态,只在底部设有一个物料滴加口,深入反应釜液面以下,以减小物料蒸发排放。在反应釜中加入2,6-蔡二甲酸催化剂,将对苯二酚和叔丁醇分别滴加至反应釜中,控制酚醇摩尔比在5:6左右,连续滴加时间为4.5h,通过调节蒸汽阀门控制反应釜温度在8090C之间,滴加完成后保温反应1.5小时,MTBHQ,同时会有副产品DBHQ生产,根据建设单位中试结果及物料平衡可知,项目TBHQ和DBHQ的生产中叔丁醇全部参与反应,TBHQ的选择性(以叔丁醇计)为64%,
4、DBHQ的选择性(以叔丁醇计)为36%。(2)物料分离反应完成后,将反应釜中的液态物料(主要为未参与反应的作为溶剂的二甲基亚飒、未反应完全的溶于二甲基亚飒中的对苯二酚以及反应生成水等)用泵抽出进行蒸储;反应釜中分离得到固体物主要为反应产物(TBHQ和DBHQ初级产品)以及其携带的少量二甲基亚飒和对苯二酚,反应产物经过后续水洗、离心等分离提纯。(3)水洗初离心将水(来源于蒸储冷凝水)加入分离后的固体中,温度控制在40C左右,由于TBHQ和DBHQ不溶于水,而TBHQ和DBHQ中夹带的对苯二酚和二甲基亚飒溶于水,通过水洗后离心可将TBHQ和DBHQ产品中的对苯二酚、二甲基亚碉等杂质分离出。对水洗后
5、的物料进行初离心分离,离心分离后的离心液(主要为对苯二酚、二甲基亚碉、水)进行蒸储,离心产物用二甲基亚飒进行洗涤、再次离心等后续加工。项目所采用的离心机均为密闭式,在离心过程不会有废气排放。(4)蒸储项目TBHQ和DBHQ生产中的蒸僧包括物料分离后的溶剂蒸储和初离心后离心液蒸储两部分。溶剂蒸储蒸馀温度控制在100左右,将溶剂中的反应生成水通过辎分离,蒸馈底物(主要为二甲基亚碉、少量对苯二酚以及TBHQ和DBHQ初产品)回用于反应釜,蒸馀冷凝水少部分(190.95a)用于水洗补水,其余冷凝水(485.05m3a)作为废水外排。离心液蒸馀离心液蒸播温度同样控制在IOOC左右,将离心液中的轻组分(主
6、要是水)通过蒸储分离,蒸储底物(主要为二甲基亚飒和少量对苯二酚)回用于反应釜,蒸僧冷凝液回用于水洗。蒸储废气(主要为二甲基亚飒)经膜分离回收后通过15m高1#排气筒高空排放。5、二甲基亚飒洗涤、离心将初次离心分离的物料用二甲基亚飒进行溶解洗涤,洗涤后的物料通过不同转速的离心机进行分离,经多次离心分离得到精TBHQMDBHQ,各离心分离得到的离心液均收集后作为生产二甲基飒的原料。6、烘干对离心分离得到的精TBHQ和情DBHQ分别利用电烘干装置进行烘干,烘干温度均控制在180C左右,烘干后的物质即为本项目最终产品一TBHQ和DBHQ,烘干过程会有少量烘干废气产生,烘干废气(主要为二甲基亚飒)经冷凝+膜分离回收+UV光解+活性炭吸附处理后通过15m高的1#排气筒排放。7、包装烘干后的产品通过包装机进行包装,包装过程会产生少量的粉尘,本项目拟在包装机上方设置集气罩进行收集,经布袋除尘器处理后通过15m高的4#排气筒排放。