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1、ICS71.060.50GCPClF中国石油和化学工业联合会团体标准T/CPCIF*2022工业用间苯二甲胺m-yIyIenediamineforindustriaIuse（征求意见稿）2022发布2022实施中国石油和化学工业联合会发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由中国石油和化学工业联合会标准化工作委员会归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人：。工业用间苯二甲胺1范围本文件规定了工业用间苯二甲胺的要求、试验方
2、法、检验规则及标志、包装、运输、安全和贮存。本文件适用于以间苯二甲精为主要原料经催化加氢反应合成的工业用间苯二甲胺。注：该产品主要用作聚酰胺（尼龙）、聚氨酯等高分子材料合成，也可作为环氧树脂固化剂和有机精细化工中间体。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190-2009危险货物包装标志GB/TGB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T191-20084472-20116283-20086678-2003
3、6680-20036682-20088170-20089722-2006JJF1070-2005包装贮运图示标志（ISO780:1997, MOD）化工产品密度、相对密度的测定化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）化工产品采样总则液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987, MOD）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4. 1外观无色透明液体，无可见悬浮物及沉淀。4.2 技术要求工业用间苯二甲胺的技术要求应符合表1规定。表1技术要求项目要求间苯二甲胺质
4、量分数，%99.90色度，APHA15比重（20/4C）L048L056水分，%0.050甲苯，%不得检出间锐基苯甲胺质量分数，%0.15试验方法安全提示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并没有指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.3 一般规定本文件所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水应符合GB/T6682-2008中三级水规格。4.4 外观的检查在自然光线下目视观察。4.5 间苯二甲胺、甲苯、间氨基苯甲胺质量分数的测定5. 3.1方法提要采用气相色谱法，使用毛细管色谱柱对试样中间苯二甲胺、甲苯、间原基苯甲胺进行分离，经
5、氢火焰离子化检测器检测，采用色谱峰面积归一法定量。6. 3.2仪器5. 3.2.1气相色谱仪：配置FID检测器，仪器稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3的规定，仪器灵敏度应符合GB/T9722-2006中6.4.2的规定：6. 3.2.2毛细管色谱柱：柱长50m,内径0.32mm,液膜厚度0.52Um,固定相为100%二甲基聚硅氯烷，或其它能达到同等分离程度的毛细管色谱柱；7. 3.2.3色谱工作站或积分仪；8. 3.2.4微量进样器或自动进样器。9. 3.3色谱操作条件色谱操作条件如表2所示，根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳结果。表2色谱操作条件控制参数操
6、作条件载气氮气色谱柱载气流量，mL/min1.35氢气流量，mL/min40空气流量，mL/min400尾吹气流量，mL/min25分流比40：1气化室温度，C260检测温度，300柱温，初始温度I(MrC,以5Cmin的速率升至180匕，保持Imin,再以15Cmin的速率升至285C,保持IonIirU进样量，UL0.15.3.4测定步骤在上述气相色谱操作条件下，待仪器运行平稳后，直接注入试样0.1uL5. 3.5结果计算试样中间苯二甲胺、苯、间制基苯甲胺质量分数w,采用面积归一化法，按公式(1)计算，由色谱工作站处理。W=A.X100%(1)Ai式中：4色谱分析图谱中间苯二甲胺、苯、间氨
7、基苯甲胺对应的峰面积；Ai色谱分析图谱中所有峰面积之和。5.3.6典型色谱图及保留时间5.3.6.1典型间苯二甲胺及其杂质色谱图如图1所示。FIDlA4500-4000-3500-3000-V2500-2000-1500-1000-说明：I-甲苯；2一间瓶基苯甲胺：3一间苯二甲胺。图1典型的间苯二甲胺及其杂质气相色谱图5. 3.6.2保留时间各组分保留时间见表3。表3组分保留时间序号组分名称保留时间，min1甲苯4.7612间氟基苯甲胺14.6573间苯二甲胺15.2885.3.7允许差间苯二甲胺质量分数的两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%,其它有机杂质质量分数两次平行测定结果的绝
8、对差值不大于平行测定结果平均值的30%,取其算术平均值作为测定结果。5.4 色度的测定5. 4.1方法提要选用内置PLCO/Hazen/APHA值的色度仪，在选定的色度标准下放入待测试样，仪器自动测量试样色度。6. 4.2仪器设备7. 4.2.1色度仪；8. 4.2.250mm比色皿。9. 4.3测定步骤以去离子水为基准，对样品进行检测，记录色度值，取两次的平均值作为色度值。10. .4允许差两次平行测定结果之差的绝对值不大于05APHAo5.5 比重的测定按GB/T4472中密度瓶法的规定进行测定。5.6 水分的测定按GB/T6283-2008规定进行,在滴定容器的混合溶液中加入IOg苯甲酸
9、，待仪器稳定后，称取试样约L0g（精确至0.OOO2g）进行检测。取两次平行测定的算术平均值作为水分测定结果；两次平行测定结果之差应不大于0.01%。6检验规则6.1 出厂检验本文件第4章规定的所有项目均为出厂检验项目。T/CPCIF*-20226.2组批规则桶装产品以同等质量的均匀产品为一批，每批不得大于30t；槽车装产品，以每槽车装产品为一批。6.3 采样采样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定进行，最终采样量不得少于1L,混合均匀后分装于两个干燥洁净、密封性良好的玻璃瓶中，玻璃瓶上部剩余空间充满氮气（氮气纯度299.9%）保护，瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产批号
10、、采样口期、采样人姓名等。一瓶用于检验，另一瓶密封、常温避光保存两年。6.4 合格判定检验结果的判定按GB/T8170-2008中的修约值比较法进行。所有检验结果符合本文件第4章的要求，则该批产品合格。若检验结果有任何一项不符合本文件的要求，产品应重新加倍取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则该批产品为不合格。7标志、标识、包装、运输、安全和贮存7.1标志、标识产品包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称以及GB190规定的“腐蚀性物质”标志。7.2 包装工业用间苯二甲胺采用小开口钢桶、IBC桶或槽罐车，计量误差应符合JJF1070-2005中的有
11、关规定，也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但要符合7.1中的规定。7.3 运输工业用间苯二甲胺运输、装卸应按照危险货物运输规定（JlTr617）进行，轻装、轻卸，防止撞击,防止日哂、雨淋，避免包装破损。7.4 安全工业用间苯二甲胺为腐蚀性物质，对眼睛、皮肤有一定腐蚀作用，在包装物上，应有醒目的腐蚀品标志。吸入：立即将受影响人员转移到空气新鲜处，保持呼吸道畅通，立即就医。皮肤接触：立即脱去所有被污染的衣着，用大量肥皂水和清水冲洗，如发生皮肤刺激或皮疹，就医。眼睛接触：分开眼睑，立即用流动清水冲洗眼睛至少15分钟，如有不适感，就医。如食入：如果此人意识清醒，请用大量水冲洗口腔并饮用2杯水，就医。7.5 贮存7.5.1 在阴凉、干燥条件下贮存，严防潮湿、口哂，保持良好通风。7.5.2 产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。
