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1、中国石油和化学工业联合会团体标准工业用1,3-环己二甲胺编制说明团体标准起草小组2022年10月1任务来源12目的和意义12.1 产品及行业概况12.2 标准编制的意义及必要性23标准制定过程24标准编制原贝!|45主要条款的说明45.1 标准适用范围45.2 规范性引用文件45.3 要求55.4 国内先进标准及采标情况55.5 指标项目的确定65.5.1 1,3-环己二甲胺质量分数65.5.2 色度65.5.3 比重65.5.4 水分65.6 试验方法75.6.1 1,3-环己二甲胺质量分数的测定75.6.2 色度的测定75.6.3 比重的测定75.6.4 水分的测定75.7 检验规则75.
2、7.1 组批75.7.2 抽样75.7.3 出厂检验85.7.4 合格判定85.8 标志、包装、运输和贮存85.8.1 标志85.8.2 包装85.8.3 运输85.8.4 贮存86与现有法律法规的协调性97重大分歧意见的处理经过和依据98标准性质的建议说明99实施标准的经济、社会效益以及实施标准的要求、措施9工业用13环己二甲胺团体标准编制说明1任务来源根据中国石油和化学工业联合会印发关于印发2022年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知,工业用1,3-环己二甲胺被列入中国石油和化学工业联合会团体标准制定计划。本文件由中国石油和化学工业联合会提出,中国石油和化学工业联合会标准
3、化工作委员会归口,由江西仰立新材料有限公司等单位组织起草。2目的和意义2.1 产品及行业概况1,3环己二甲胺(1,3下(2)由间苯二睛加氢后得到,是一种重要的二胺类单体,既具有脂肪胺类室温固化的便捷性,又具有芳香胺类的耐热性、耐化学腐蚀、树脂相容性、低毒等优异性能。主要应用于建筑美缝、风电叶片材料、耐候性高档涂料与胶黏剂等环氧固化剂领域。同时,它还可以用于合成特种尼龙、聚氨酯(异鼠酸酯),是重要的二胺类高分子材料单体,市场应用前景广阔,产品供不应求。国外在1,3-环己二甲胺领域研究起步较早,日本三菱瓦斯自20世纪末工业化生产1,3-环己二甲胺以来,垄断并长期把持该产品市场,由于其领域开发应用特
4、种高端,技术保密性强,其产品占据了全球1,3-环己二甲胺绝大部分市场。由于1,3-环己二甲胺性能的不可替代性及应用领域的特殊性,国外对1,3-环己二甲胺技术严格保密,该产品的生产存在较高的技术门槛。江苏新沂泰禾化工有限公司是国内首家工业化量产1,3-环己二甲胺的生产企业,自2014年装置投产以来,为国内1,3-环己二甲胺下游生产研发及稳定供应起到重要作用。为配合国家化工制造业升级的相关战略,南通泰禾化工股份有限公司(江苏新沂泰禾化工有限公司母公司)在江西新干县盐化工业城投资新生产制造基地江西仰立新材料有限公司,通过近20年不断的研发创新,江西仰立成为目前国内装置产能最大、生产经验最丰富、唯一的
5、连续化生产企业。2022年装置投产以来,有效改善了市场供需,为行业快速发展提供了重要支撑。2.2 标准编制的意义及必要性中国产业链结构具有独特优势,1,3-环己二甲胺的消耗集中于中国,且增长迅速。由于以往中国企业不具备1,3-环己二甲胺的生产能力,产品完全依赖进口,行业发展及利润水平受到了极大的限制。江西仰立新材料有限公司,通过技术突破打破国外垄断,为国内下游企业的发展解决了后顾之忧。同时1,3-环己二甲胺生产过程所需氢气来源于所属泰禾集团在江西省新干县氯碱循环产业规划,符合我国化工行业的绿色倡导。国内1,3-环己二甲胺产业发展时间较短、生产企业也较少,尚未形成1,3环己二甲胺统一的相关技术要
6、求、质量及检测标准,制约着行业的可持续、高质量发展。因此,申请制定1,3-环己二甲胺的团体标准,以规范生产和市场销售,提高1,3.环己二甲胺产品在国内、国际市场上的竞争力,促进行业发展具有重要意义。3标准制定过程为了切实做好13环己二甲胺标准的编制工作,我们在接到任务时,成立了标准起草工作组,制定工作方案,主要工作过程如下:(1) 2022年4月28日,石化联合会发布关于征集2022年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准计划项目的通知。石化联合会环氧树脂及应用专委会、江西仰立新材料有限公司、北京国化新材料技术研究院等企业开展了对国内外相关标准、1,3.环己二甲胺的生产现状及下游应用等方面的调
7、研工作,就1,3-环己二甲胺的产品的主要产品指标、管理、运输、验收、贮存、使用、处置等环节进行了详细的研究,最终确定1,3-环己二甲胺产品团体标准的内容,在此基础上提交了1,3.环己二甲胺团体标准的项目建议书。(2) 2022年7月12日,中国石油和化学工业联合会通过腾讯会议召开团体标准立项审查会,起草单位重点就标准编制的背景意义、必要性及可行性进行了汇报。评审专家要求标准起草单位在设置产品指标时,需对比日本产品(规格)标准,并结合各下游应用领域的特点和要求进行制定,综合考虑。(3) 2022年7月27日,石化联合会发布关于印发2022年第一批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知,1
8、,3-环己二甲胺等45项团体标准顺利通过立项审查。(4)立项审查通过后,标准起草工作组和技术小组人员根据国家标准GB190-2009危险货物包装标志、GB/T191-2008包装贮运图示标志、GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定、GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)、GB/T6678-2003化工产品采样总则、GB/T6680-2003液体化工产品采样通则、GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法、GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定、GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则、JJF1070-2
9、005定量包装商品净含量计量检验规则的研究工作,结合国内外主要厂家产品指标、企业标准、下游行业对1,3-环己二甲胺的性能要求等,完成初稿撰写工作。(5) 2022年11月,编制组以视频方式召开第一次工作会议,会议邀请了标准化专家、江西仰立、浙江万盛、圣奥化学、北京国化及下游企业等有关企业,会议针对范围、定义、测试方式及典型图谱等展开了讨论,并考虑该产品具有腐蚀性,建议安全及应急救护等描述。(6) 2022年11月,根据讨论会的相关意见,标准起草工作组制定了本标准的征求意见稿及编制说明,并进行公示。(7) 2022年XX月,根据专家反馈意见,对标准文本和编制说明征求意见稿进行认真细致的修改完善,
10、形成送审稿。(8) 2022年XX月,组织相关专家进行标准的现评审,根据评审专家的意见,再次对标准进行完善和修改,形成报批稿报送中国石油和化学工业联合会。4标准编制原则根据团体标准管理规定精神,为科学合理利用资源,推广科学技术成果,满足市场和创新需要,聚焦新技术、新产业、新业态和新模式,填补标准空白,提高经济效益、社会效益,而制定本标准。具体来说,本标准的制定遵循以下几条原则:(1)有利于促进技术进步,提高产品质量的原则;(2)有利于合理利用资源,提高经济效益的原则;(3)遵循科学性、先进性、统一性的原则。5主要条款的说明5.1 标准适用范围本文件规定了工业用1,3-环己二甲胺的技术要求、试验
11、方法及标志、包装、运输、贮存。本文件适用于用间苯二甲懵或间苯二甲胺直接加氢合成,再经精储精制而成的工业用1,3-环己二甲胺。5.2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装贮运图示标志(ISO780:1997,MOD)GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T66
12、80-2003液体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO696:1987,MOD)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则JJF1070-2005定量包装商品净含量计量检验规则5.3 要求工业用1,3-环己二甲胺的技术要求应符合表1规定o表1工业用1,3-环己二甲胺的理化指标项目要求1,3.环己二甲胺质量分数,%99.50色度,APHA15比重(204C)0.9400.950水分,%0.055.4国内先进标准及采标情况国外对1,3-环己二甲胺技术保密性强,暂无公开的相关标准,国内也暂无相
13、关国家或行业标准,仅有标准起草单位、万华化学等少数企业制定有相关的企业标准。本次标准的制定部分参考了三菱瓦斯1,3-环己二甲胺的产品指标以及万华化学的企业标准。5.5 指标项目的确定5.5.1 1,3环己二甲胺质量分数常温下1,3-环己二甲胺下为液体,质量分数指溶液中溶质质量与溶液质量之比,即反映产品纯度的重要指标。为严格要求产品质量、对标进口产品,本标准中1,3-环己二甲胺质量分数要求值为299.5%,该指标与三菱瓦斯的产品指标相仿。5.5.2 色度1,3-环己二甲胺产品外观为无色液体,颜色较深的1,3-环己二甲胺产品会影响固化后产物或聚合物的颜色和抗黄变性能。本标准1,3-环己二甲胺的色度
14、要求值为15(APHA:数值为0-500,值越大颜色越深)。三菱瓦斯产品为加德纳色度20(APHA),与本标准对产品色度的要求相仿,具体如表3所示。表2国内外主要企业对1,3环己二甲胺色度要求企业名称1,3环己二甲胺色度(W)本文件15(APHA)三菱瓦斯化学株式会社20(APHA)国内某企业20(APHA)5.5.3比重比重(204C)指标的含义为:1,3环己二甲胺在20摄氏度相对于4摄氏度同体积的水的密度之比,是产品特定的物理属性。本标准1,3-环己二甲胺产品的比重值设置为0.940-0.950,与三菱瓦斯产品指标(0.942)相仿。5.5.4 水分水分的存在会直接影响1,3.环己二甲胺产
15、品的使用性能,特别是在固化剂领域。例如,作为环氧树脂固化剂使用的1,3-环己二甲胺,微量的水分存在可能能够促进固化反应的进行,但随着含水量的增加固化速度会减慢,固化过程中容易存在发白、发粘的现象。本标准1,3-环己二甲胺含水量控制在0.05%以内,与三菱瓦斯实际生产控制指标相仿5.6 试验方法5.6.1 1,3环己二甲胺质量分数的测定按GB/T9722-2006中的规定进行测定。5.6.2 色度的测定选用内置Pt-Co/Hazen/APHA值的自动色度仪,仪器自动测量试样色度,两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.5APHA为有效测试,色度取均值。5.6.3 比重的测定按GB/T4472-2011中的规定进行测定。5.6.4 水分的测定按GB/T6283-2008中的规定进行测定。5.7 检验规则5.7.1 组批桶装产品以同等质量的均匀产品为一批,每批不得大于30吨;槽车装产品,以每槽车装产品为一批。5.7.2 抽样按GB/T6678