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1、成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺团体标准编制说明（征求意见稿）编制单位：山西省化工研究所（有限公司）编制日期：2019年1月成核剂MN二二环己基对苯二甲酰胺团体标准编制说明-任务来源根据材料试验标委会字201853CSTMLX050800063-2018号公告要求,成核剂N,N,-二环己基对苯二甲酰胺团体标准的负责起草单位山西省化工研究所（有限公司），参加起草单位为上海欣鑫化工有限公司、河北涿州隽诚化工有限公司。技术归口单位为高分子材料相关助剂技术委员会。工作组成员有：山西省化工研究所（有限公司）、河北涿州隽诚化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心。二产品概况N,N
2、-二环己基对苯二甲酰胺属芳酰胺类化合物B-晶型聚烯烧成核剂，是一种经济高效的成核改性剂。它能赋予制品良好的抗冲击、耐热变形和高气孔率等性能。特别适用于PP-R管材、汽车家电部件及其他要求高抗冲和高耐热的聚丙烯制品的改性，也可用于PP人造纸通过提高气孔率来改善薄膜制品的印刷性能。聚烯燃的-结晶改性是当今世界聚丙烯改性研究的热门课题，芳酰胺类化合物-晶型聚烯烧成核剂的开发和应用受到了国内外塑料助剂和塑料加工与改性行业的广泛关注，其应用领域及消费量呈不断增长之势，相关文献不断见诸报道，但迄今为止付诸实用的品种很少,N,N-二环己基对苯二甲酰胺是继新日本理化公司生产的N,N-二环己基-2,6-蔡二酰胺
3、之后世界上第二个投入使用的B-晶型聚烯烧成核剂工业化品种，目前国外有新日本理化公司生产，国内只有山西省化工研究所（有限公司）生产，目前己在PP-R管材、蓄电池外壳等专用料中得到了广泛应用。三标准制定的意义聚烯煌的B-结晶改性是当今世界聚丙烯改性研究的热门课题，山西省化工研究所（有限公司）作为N,N-二环己基对苯二甲酰胺产品国内生产第一家，为了提供给聚丙烯专用料及制品生产厂家优质的产品，并联合高校及科研院所对其应用和性能的不断研发和推广，保证产品各项技术指标能很好的控制产品质量，防止一些伪劣产品流入市场，迫切需要制定统一的团体标准。该团体标准的制定必将规范本产品国内的市场，提升产品质量，推动该产
4、品在国内外新材料行业上的应用。从而有效的发挥该产晶作用，引导行业有序竞争及良性发展。四标准制定工作的主要过程1调研及立项阶段2018年2月CSTM高分子材料相关助剂技术委员会积极响应中国材料与试验团体标准委员会积极推进团体标准建设要求，向社会广泛征集团体标准项目，经过对项目内容和专业范围的筛选，确定由山西省化工研究所（有限公司）负责成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺团体标准的起草工作，随后技术归口单位CSTM高分子材料相关助剂技术委员会开展了国内外标准资料的搜集工作，收集国内各企业产品的生产、应用现状以及对本标准制定的意见和建议。2018年5月29日由CSTM高分子材料相关助剂技术委员在太原主
5、持召开了立项审查会,参会的9名专家对标准起草单位提供的项目建议书、标准草案、拟定工作组成员进行认真细致的审查，一致同意立项。2工作会阶段2018年9月12日由CSTM高分子材料相关助剂技术委员在太原主持召开了成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝团体标准制定工作会议。到会的专家、企业和用户代表对标准起草单位和技术归口单位共同拟定的标准制定工作方案和试验方案（草案）进行了认真、充分地讨论，确定成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺团体标准设置如下指标项目：外观、加热减量、白度、氮含量、10%热失重温度、红外光谱定性分析。确定了各检测项目的试验方法，确定了试验验证工作的内容和各阶段标准制定工作的进度，并安排
6、了试验验证所需的统一样品寄送工作。由山西省化工研究所（有限公司）、涿州隽诚化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心共同参与试验方案的验证工作。3试验验证阶段2018年9月中旬，秘书处将试验样品邮寄到各个试验单位。2018年9月20日10月14日各参加试验单位按试验方案要求进行了试验验证工作，10月15日前各参加试验验证单位将试验数据报送到负责起草单位。4标准征求意见稿、编制说明编写及征求意见阶段2018年10月25日，标准的负责起草单位山西省化工研究（所有限公司）根据各试验单位提供的统一样品验证数据及各单位连续15批的累积试验数据，编写了标准征求意见稿和编制说明，发送C
7、STM高分子材料相关助剂技术委员各委员单位及参加起草单位征求意见。五标准制定的主要依据和编制原则在国内外标准资料的搜集过程中，国内相关的应用企业对资料的搜集工作给予很大的支持。国内标准资料搜集到了各主要应用企业的相关检测方法及指标要求。经工作会参会的国内主要应用企业代表讨论，形成了国内用户比较认可的统一使用的检验方法，即本标准规定的试验方法。技术指标以统一样品的验证数据和15批的累积数据为依据。成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺团体标准编制原则符合我国的有关法律、法规,标准格式的编写符合GB/TL1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则以及GB/T20001.4-2001标准编
8、写规则第4部分：化学分析方法等有关规定。六标准主要技术内容的确定1项目设置的确定山西化工研究所企业标准见表1表1山西化工研究所企业标准技术指标项目指标外观近白色粉末熔点/C340水分（105,1小时）/%1.0白度(R457)%295根据表1和用户对该产品的要求及立项审查会、标准制定工作会参会专家的充分讨论定本团体标准设置如下指标项目：外观、加热减量、白度、10%热失重温度、氮含量、红外光谱定性分析。2试验方法的确定2.1 外观的测定在自然光线下目测2.2 加热减量的测定按GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法的规定进行测定。其中样晶量为3g,称量瓶规格为：50mm3
9、0mm,干燥2h,冷确至室温称量。2.3 白度的测定按GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法的规定进行测定。按其中6.1的规定进行结果计算。2.4 10%热失重温度的测定按GBT33047.1塑料聚合物热重法(TG)第一部分：通则的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mgIOnlg,氮气流速：50mLmin,升温速率：10Cmio2.5 氮含量的测定2.5.1试剂2.5.1.1硫酸7664-93-9。2.5.1.2硫酸钾7778-80-5。2.5.1.3五水硫酸铜7758-99-8。2.5.1.4硫酸溶液：c(H2SO)=O.5molLo2.5.1.5氢氧化钠溶液，40
10、0gLo2.5.1.6氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaoH)=0.5molL.2.5.1.7甲基红-亚甲基蓝混合指示液。2.5.1.8混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜混合研细。2.5.2仪器及材料2.5.2.1凯氏定氮装置。2.5.2.2梨形玻璃漏斗。2.5.2.3碱式滴定管：50mLo2.5.2.4移液管：25mL02.5.2.5沸石。2.5.3分析步骤2.5.3.1样品处理称取0.5g样品，精确至0.0001g,置于圆底烧瓶中，加入IOg混合催化剂，小心加入30L硫酸，插上梨形玻璃漏斗，加热园底烧瓶，直至冒出硫酸白烟90in后或溶液透明后停止加热。待圆底烧瓶冷却至室温后，小心
11、加入25OnlL水、58粒沸石。准确移取25mL硫酸溶液加入到吸收瓶中，再加IoOmL水、2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。组装凯氏定氮装置,向圆底烧瓶中加入12OmL氢氧化钠溶液，加热圆底烧瓶蒸储出至少15OnlI储出液后方可结束蒸储。2.5.3.2样品测定取下吸收瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。同法做空白试验。2.5.4结果计算氮含量以质量分数W表示，按式（1）计算：VV=(V2-V1)cM1000/7?100%(1)式中:空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（BiL）；匕一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；L-氢氧化钠标准
12、滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（Inol/L）；厅-样品质量的数值，单位为克（g）;氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（gmol）（M=14.01）o2. 5.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于0.3%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。2.6红外光谱定性分析按GB/32199-2015红外光谱定性分析技术通则的规定进行测定。3技术指标值的确定根据该产品的企业标准，经过征求用户意见，依据统一样品试验验证和各参加试验验证单位连续15批次的累计数据试验结果（见附表1-附表2）,确定成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求见表2。表2成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺技
13、术要求项目指标外观白色粉末加热减量/%1.0白度(R457)/%295氮含量/%8.2-8.610%热失重温度/2332红外光谱定性分析与红外光谱图相匹配六标准评价本标准是在参考国内各主要生产企业企标的基础上，经国内主要用户做了大量的统一样品数据，累计样品数据后制定的，具有一定的代表性、统一性、可行性、适宜性及前瞻性。本标准各项技术指标具有国内先进水平。七与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准与现行法律、法规和强制性国家标准无冲突、矛盾和不协调的关系。八重大分岐意见处理经过和依据本标准在制定过程中无重大意见分歧。九标准属性本标准属于推荐性团体标准。十知识产权本标准所有技术指标及检验
14、方法均未涉及专利问题。十一贯彻国标的要求和建议团体标准是在国内各主要生产企业实际生产情况的基础上经各参加起草单位进行统一样品验证及累积试验后制定的，具有相当的代表性、统一性、可行性、适宜性和一定的前瞻性。推荐各生产企业贯彻执行，更推荐用户以此团体标准作为原料验收标准来推动其进一步发展，满足我国塑料助剂行业发展的需要。建议技术归口单位在标准推出后及时组织生产企业和用户学习和宣贯本标准，以便更好地参与国际市场竞争，服务于广大用户。成核剂MW-二环己基对苯二甲酰胺团体标准编制组2019.1附表1成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺统一样品验证试验结果汇总表样品编号：A试验时间：20180915-201
15、81014项目试验单位加热减量/与白度(R457)/%氮含量/%10%热失重温度/红外光谱定性分析12121212山西省化工研究所（有限公司）0.200.2099.599.58.558.56335335与红外光谱图相匹配化学工业助剂质量监督检验中心0.150.1698.298.48.408.38338337与红外光谱图相匹配上海欣鑫化工有限公司0.050.1096.997.28.438.41360360与红外光谱图相匹配河北涿州隽诚化工有限公司0.130.1498.598.68.358.35337337与红外光谱图相匹配附表2成核剂N,N-二环己基对苯二甲酰胺累积数据试验结果报告单7目ftt外观加热减量/%白度(R457)/%氮含量/%
