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1、XXXX有限公司水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ488-2009)新项目方法验证能力确认报告项目名称：项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期：实验室参加验证相关信息表1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限表2使用仪器情况登记表仪器名称型号规格仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注表3使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家规格纯化处理方法备注水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ488-2009)方法验证能力确认报告1 .方法依据及适用范围本方法依据水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ488-2009)。本方法适用于地表水、地下水
2、和工业废水中氟化物的测定,是对水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB7483-87)进行修订，应随后续标准版本更新而更新。本方法的检出限为0.02mgL,测定下限为0.08mgLo2 .方法原理及干扰2.1 方法原理氟离子在PH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸制反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物(FD。2.2 干扰及消除在含5g氟化物的25ml显色液中，存在下述离子超过下列含量，对测定有干扰，应先进行预蒸储：C30mg；SO42-5.0mg；NO3-3.0mg；B4O722.0mg；Mg2+2.0mg；NH4+1.0mg；Ca2
3、+0.5mgo3 .主要仪器、设备及试剂3.1 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸播水。3.1.1 盐酸溶液：C=Imol/Lo取8.4ml盐酸溶于100ml去离子水中。3.1.2 氢氧化钠溶液：c=lmol/Lo称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。3.L3丙酮(CH3COCH3)o3L4硫酸(H2SO4):2o=184g/mL取300ml硫酸放入500ml烧杯中，置电热板上微沸1h,冷却后装入瓶中备用。31.5冰乙酸(CH3COOH)03.1.6氟化物标准贮备液称取已于105C烘干2h的优级纯氟化钠(NaF)0.2210g溶
4、于去离子水中，移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100g03.1.7氟化物标准使用液吸取氟化钠标准贮备液20.00ml,移入1000ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00go31.8氟试剂溶液:c=0.001mol/Lo称取0.193g氟试剂3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称ALC,Ci4H7O4C-H2N(CH2COOH)2,加5ml去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COONa3H2O),用盐酸溶液调节PH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。3.1.9 硝酸镰J溶液：
5、C=OQOlrnolLo称取0.443g硝酸锢La（NO3）36H2O,用少量盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1,用去离子水稀释至1000mL3.1.10缓冲溶液:PH=4.1o称取35g无水乙酸钠（CFhCOONa）溶于800ml去离子水中，加75ml冰乙酸（CECOOH）,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在PH计上调节PH为4.1。3.1.11 混合显色剂。取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸锄溶液，按体积比3：1：3：3混合即得。临用时配制。3.2仪器和设备3.2.1 XX型可见分光光度计：具10或30mm比色皿，1台，型号：XXXXXX,编号：XXX
6、XXXXX,检定证书编号：XXXXXXXX,检定有效日期：XXXX年XX月XX日。3.2.2 pH计，型号：XXXXXX,编号：XXXXXXXX,检定证书编号：XXXXXXXX,检定有效日期：XXXX年XX月XX日。3.2.3 蒸镭装置：由500ml三口烧瓶、IOoOml三口烧瓶、冷凝管和导管等组成。324实验室常用玻璃器皿：所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗，然后用水冲洗干净。4 .样品4.1 样品采集和保存测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，于14d内测定。4.2 样品的预蒸储对于酸碱性较强的水样，在测定前应用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调至中性后再进行测定。取20
7、ml试份置于500ml三口烧瓶中，在不断摇动下徐徐加入20ml硫酸混匀。连接好预蒸储装置，升温，至温度达145C时导入水蒸气。以每分钟67ml微出速度收集蒸储液至ml,留待显色用。注1：除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应先进行预蒸储处理。注2：蒸储温度应严格控制在(1455),否则硫酸将被蒸出，影响测定结果。5 .分析步骤5.1 校准曲线于6个25.0ml容量瓶中分别加入氟化物标准溶液0.00、1.00、2.00、4.006.008.00ml,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30mino用30mm或10mm比色皿
8、于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。表1标准系列管号012345氟化物标准使用液体积/ml0.001.002.004.006.008.00氟化物含量g0.002.004.008.0012.0016.005.2样品测定准确吸取1.00-10.00ml试样（视水中氟化物含量而定）置于25.0ml容量瓶中，加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按5.1的步骤进行，经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物（F-）含量。5.3 空白试验用水代替试样，按测定样品步骤进行测定
9、。6 .结果计算与表示6.1 结果计算试样中氟化物（F-）质量浓度按下式计算：mp=v式中：P试样中氟化物（FD质量浓度，mg/L；m校准曲线查得的试样含氟量，gV-分析时取试样体积，mlo6.2 结果表示计算结果精确到小数点后两位，最多保留3位有效数字，小数点后最多保留2位小数。注：见HJ/T91-2002附表U7 .方法能力验证7.1 校准曲线按照5.1的操作步骤，扣除试剂空白(零浓度)吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。曲线信息如表2所示：表2校准曲线标准曲线O12345氟化物标准使用液体积/ml0.001.002.004.006.008.00氟化物含量g0.002.004.
10、008.0012.0016.00吸光度值4(A-AO)由表2可知，实验室校准曲线Y=bX+Q,本方法要求。r=0.999,满足7.2 检出限和测定下限按照样品分析的全部步骤，实验室重复测定7个空白试样。在仪器最佳稳定状态下测定空白值，统计其标准偏差并计算其检出限，检出限=t(M,0.99)XS(其中t(n-1,0.99)=3.143),结果如卜表3所小：表3方法检出限测定数据空白试样1234567样品浓度(mgL)平均值又(mgL)标准偏差S(mgL)检出限MDL(mgL)由表3可知，实验室检出限为0.0xmgL(测定下限为4倍检出限),大于仪器检出限0.0xmgL,所以检出限为实验室检出限计
11、算值，该值小于方法检出限0.02mg/L(测定下限0.08mgL),符合标准方法要求。注：方法检出限测定次数最少7次，可以适当增加测定次数，t值取值见HJ168-2020。7.3 准确度7.3.1 精密度7.3.1.1 标准物质实验室分别对氟化物浓度分别为0.08mg/L、0.80mgL1.44mg/L的水质标准样品，进行了6次重复测定，结果如表4所示：表4方法精密度测定数据(标准物质)样品测定结果标准值(mg/L)0.080.801.4412测定结果3(mg/L)456平均值又(mg/L)标准偏差S(mg/L)相对标准偏差RSD(%)注：方法精确度验证浓度的具体取值要求见HJ168-2020
12、。由表4可知,本实验室的6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%x.x%,精密度符合标准方法要求。实验室分别对氟化物浓度分别为LOOmg/L的地表水实际样品、10.0mg/L的工业废水实际样品和1.00mg/L的地下水实际样品，进行了6次重复测定，结果如表5所示：表5方法精密度测定数据(实际样品)样品测定结果样品类型地表水工业废水地下水实际值(mg/L)1.0010.01.0012测定结果3(mg/L)456平均值又(mg/L)标准偏差S(mg/L)相对标准偏差RSD(%)注：实际样品精密度验证应选择对适用范围内每个样品类型的13个浓度或含量(应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管
13、控标准、污染物排放标准限值的浓度或含量)的样品。根据实际情况选择数量和实际浓度，具体见HJ168-2020o由表5可知,本实验室的6次测试结果所得的相对标准偏差为x.x%xx%,精密度符合标准方法要求。7.3.2 正确度73.2.1标准物质实验室分别对氟化物浓度分别为0.08mg/L、0.80mgL1.44mg/L的水质标准样品，进行了6次重复测定，结果如表6所示：表6方法正确度测定数据(标准物质)样品测定结果标准值(mg/L)0.080.801.4412测定结果”(mgL)456平均值又(mgL)相对误差()注：方法正确度验证浓度的具体取值要求见HJ168-2020。由表6可知,本实验室的6
14、次测试结果所得的相对误差为x.x%x.x%,正确度符合标准方法要求。7.322实际样品实验室分别对氟化物浓度分别为1.00mg/L的地表水实际样品、10.0mg/L的工业废水实际样品和1.00mg/L的地下水实际样品进行加标回收率测定，加标浓度为一倍样品浓度，进行了6次重复测定，结果如表7所示：表7方法正确度测定数据(实际样品)样品测定结果样品类型地表水工业废水地下水实际值(mgL)1.0010.01.00加标值(mgL)/1.00/10.0/1.0012测定结果3(mgL)456平均值又(mgL)加标回收率()注：实际样品精密度验证应选择对适用范围内每个样品类型的13个浓度或含量(应尽可能包含适用的生态
