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1、污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则一、方法于原理水样在2%3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次澳酸盐氧化剂将氨及钱盐（050g）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。二、仪器1、仪器及装置（1）气相分子吸收光谱仪。（2）锌（Zn）空心阴极灯。（3）钢铁量瓶：50ml,具塞。（4）微量可调移液器：50250l（5）可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量05ml。（6）气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3装入无水高氯酸镁。用PVC软管将各部分连接于仪器。2、参考工作条件空心阴极灯电流:3
2、5mA；载气（空气）流量:0.5Lmin;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。气液分离装置示意图1一清洗瓶；2样品吹气反应瓶；3干燥管三、试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率0.5SCm的去离子水。1、无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH100、150、200、250l标准使用液置于样品反应瓶中，加水至2ml,用定量加液器加入3ml盐酸，再加入0.5ml无水乙醇，将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量(g)绘制校准曲线。取2.00ml待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3校准曲线的绘制。测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。五、计算氨氮的含量按下式计算：氨氮(mgZ)=TVx-50式中：m根据校准曲线计算出的氨氮量(g)；M0根据校准曲线计算出的空白量(g)；V取样体积(ml)。
