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1、操作指南操作指南一、准备及条件一、准备及条件 1、工作环境：、工作环境：n温度0-55 ，相对湿度5-95%，我们建议在人体适宜的，稳定的工作环境下使用仪器，这样可以发挥仪器最优的性能，并能使仪器的使用寿命最长。n2、电源电压：、电源电压：n交流120V+/-10%，最大功率2200VA。电源必须有良好的接地（非常重要）n3、气源及气体纯度：、气源及气体纯度：n氮气（N2）：99.99%-99.999% (钢 瓶)n氢气（H2）：99.90%-99.99% (发生器）n空气（干燥） （发生器）n4、电脑要求：n如果是用N2000或N3000工作站，电脑必须带有一个有效的窄行串口（有一些家用机省
2、去了串口），也不能使用USB转串口否则定无法使用或信号不稳定。二、二、HP5890色谱仪结构色谱仪结构三、健盘说明三、健盘说明OVEN INIT INIT RATE FINAL FINAL TEMP TEMP TIME TEMP TIME 柱温柱温 初始温度初始温度 初始时间初始时间 速率速率 终止温度终止温度 终止时间终止时间STOP START 停止停止 开始开始INJ A INJ B DET A DET B EQUIB 黄色键黄色键TEMP TEMP TEMP TEMP TIME 进样器进样器 进样器进样器 检测器检测器 检测器检测器 平衡时间平衡时间A温度温度 B温度温度 A温度温度
3、B温度温度 SIG1 信号信号1SIG2 信号信号2RANGE2（）（）灵敏度灵敏度ZERO 零点零点ATTN2（）（） 衰减衰减DET 检测器开关检测器开关PURGE VALVE 清洗，分流清洗，分流n1、显示参数n只需按特定的仪器功能健或按某些定义健，即可在显示器上显示相应的仪器当前值和设定值。n例如：显示进样器温度n按 显示当前进样器温度n 显示n例如：显示检测器温度 按 显示当前检测器温度 显示： 进样温度和检测器温度的开/关转换： （INJ A TEMP ）INJ A TEMP 100 100（DET A TEMP）或（或（DEP B EMP）DET A TEMP 100 100（I
4、NJ A TEMP)或（或（INJ B TEMP）（）（ON）/（OFF）（DET A TEMP)或（或（DET B TEMP）（）（ON）/（OFF）n2、输入参数：n要输入一特定的仪器功能的参数时，首先按相应健以显示该功能，然后按相应的数字键（0-9）可以任何时候输入一个新的参数，若输入数字健可用 (ENTER) 健来结束一次输入倒如：设置柱箱温度到200 ，当前温度100 显示 按 柱箱温度将从100升温到200并稳定。例如：设置进样温度到200 ，当前进样温度=OFF 显示 按 进样温度将从38 升温到200 ，并稳定。倒如： 设置检测器温度到200 ，当前检测器温度= OFF 显示
5、按 温度将从38 升到200 并稳定OVEN TEMP 100 100(OVEN TEMP) ( 2) (0) (0) (ENTER) (INJ A TEMP ） (2) (0) (0) (ENTER)INJ A TEMP 38 OFFDET A TEMP 38 OFF（DET A TEMP） （2） （0）（）（0）（）（ENTER）3、键盘使用的总结：（1）当按了一仪器功能健后，将显示该功能及当前的参数，连续监测的实际值：信号电平，温度，流量。只要按相应的键，就能显示输入新的参数。（2）当一新值输入时，显示一闪烁的*（星号），表示正在进行输入操作。（3）必须用（ENTER）键结束数字值输入
6、的操作。也适用于指定一个检测器信号输出到某一输出通道上。通常闪烁的*必须由 （ENTER）键来结束。 当按了（ENTER）后，仪器检查输入的参数，以保证参数在该功能允许的范围内，或保证该参数与内部预定义的其它相关参数一致。（4）如果该参数被接受，*消失，表示新值已被存贮并执行。对于那些仪器不能监测的功能，实际值将被*代替。n（5）如果参数超出了范围，或与其它参数不一致，仪器将显示相应的信息。这可立即输入另一值而不用再按功能健。只有输入了恰当的数值后，原数值才会被取代。n（6）在按 （ENTER） 健前，（CLEAR）健用来取消输入操作。n（7）如果在没有参数操作情况下按 （CLEAR） 键，将
7、显示HP5890准备状态。 （8）如果在参数输入状态下按运行控制健（START）,该输入将无效。 （9）如果在参数输入状态下按一无效的功能键，它将被忽略。 （10）在输入过程中，其它的仪器功能键无效。直到当前的输入结束，输入值存贮 （ENTER） 或被取消 （CLEAR）后，才可能使用其它功能键。四、毛细管柱的安装四、毛细管柱的安装A、在分流在分流/不分流毛细管进样器上安装毛细管柱：不分流毛细管进样器上安装毛细管柱： 1、在柱上套一柱螺母和垫圈，柱在穿过螺母和垫圈时可能污染柱端，应切除顶端部分，切口应齐整，无毛口。n2、使穿过垫圈及柱螺母的柱露出约4-6mm(穿过的那端）。在柱与螺母底端齐平的
8、位置处，作个标记（六角形那端）。打字改正液是很好的标记材料。n3、将柱、垫圈、螺母垂直插 入进样器底部，同时保持标记 点与柱螺母底端齐平。用手拧 紧螺母，然后用扳手再拧1/4圈。B、在在FID检测器上安装毛细管柱检测器上安装毛细管柱： 1、将铜制螺母和石墨垫圈装到套管/连接器上。 2、将连接器尽可能深地插入检测器底部。 3、保持这个位置用手拧紧螺母,用扳手再旋1/4圈。 4、在毛细管上，只装有一个垫圈和一个螺 母，根据柱外径的不同选用1mm或0.5mm内 径的垫圈。柱在穿过螺母和垫圈时会污染柱 端，按前说明切割柱端。 5、轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底部 （约40mm)到底后，不再强行插入，
9、随后将 垫圈和柱螺母拧上去。 6、用手拧紧螺母，将柱撤出约1mm ，然后 用扳手再拧1/4圈，并打开载气检漏，保证 无漏。 五、进样系统及流量设置五、进样系统及流量设置n1、使用下列步骤设置初始柱头压 a,设置柱头压为0 b,根据需要增加总流量，控制分流出口流量为100ml/min。 c,增加柱头压于需要值 d,逆时针旋转，打开总流量控制阀以产生流量， 压力读数将增大。 e,设置柱箱加热区温度到需要值，确认检测器为“开”且它的输出信号安排在适当的通道上。n2、设置隔膜清洗流量 多余的载气将由隔膜清洗出口排除。 载气类型对应流量 氮气（）1.53ml/minn3、分流/不分流设置： 按 (PUR
10、GE) (A) 或（B）（）（ON） 分流 按 (PURGE) (A) 或 （B）（）（OFF） 不分流或分别表示：或进样口4、分流比的调节：调节总流量阀，以获得合适的分流比所需要的流量n5、毛细管进样衬管的安装（1）拿衬管时，避免污染其表面（尤其是内表面）（2）移开固定管螺母，固定隔膜的螺母不必从固定衬管的螺母上移去。（3）用镊子或类似工具移去原有衬管。（4）检查装入的新衬管：对于分流衬管，有混合腔和填料的一端在下方。（5）在衬管顶端约2-3mm处套上一个石墨或硅酮O型圈。（6）用镊子从进样器的顶端将带有O型圈的衬管装入。（7）重新装上固定衬管螺母，用手拧紧使其不漏气，但不要过紧。加热区域的
11、操作范围加热区域的操作范围n柱箱温度及其它三个加热区域的温度（ 检测器，进样器）都是通过下图显示的键来控制的。 1、加热区域的操作范围： 温度控制的有效范围 键 有效控制设置范围 增量 功能 （OVEN TEMP） 室温至450 1 柱温控制（INIT TEMP） 室温室温至450 1 柱温控制（INIT TIME) 室温至650 0.01 柱温控制（RATE) 室温至70 0 .1/min 柱温控制 (FINAL TEMP) 室温至450 1 柱温控制 (FINAL TIME) 室温至650 0.01 柱温控制 (OVEN TEMP) 室温至450 1 柱温控制 (EQUIB TIME) 室
12、温至200 0.01 柱温控制 (INJ A TEMP) 室温至400 1 区域控制 (INJ B TEMP) 室温至400 1 区域控制 (DET A TEMP) 室温至400 1 区域控制 (DET B TEMP) 室温至400 1 区域控制 (AUX TEMP) 室温至400 1 区域控制 n2、柱温的设置和显示：n柱温在任何时候都控制在450 之内，增量为 1。柱箱控制键包括：n n 为柱箱输入一个恒定的温度n n 用来输入柱温被修改时达到平衡n 所需的时间 n n 给出柱箱的最大值 n柱温的显示：n按 （OVEN TEMP）显示当前的温度n OVEN TEMP 50 50 n 用下例
13、健开启柱温：（OVEN TEMP）（）（ON）（）（ENTER）OVEN MPEQUIB MEOVEN AX也可通过输入新的设定值来开启柱温，新值将替代“OFF或原先的设定值。倒如：设置柱箱温度到200 ，当前温度100 显示 按 （OVEN TEMP）（）（2） （0）（）（0）（）（ENTER） 柱箱温度将从100升温到200并稳定 设置柱温最高温度为350 按 (金色键）（金色键）（OVEN MAX）（）（3）（）（5）（）（0）（）（ENTER） 柱箱最大温度可以设到 350 OVEN TEMP 100 100OVEN TEMP3、程序升温的设置 从初始温度到结束温度（多梯度升温），柱
14、温可以进行程序化控制，一次运行可使用最多为三阶的温度梯度。 柱温程序键包括： INIT VALUE程序升温的的初始温度，也是程序运行到最终时，温度返回的值。INIT TIME在程序升温开始运行后，初始温度保持时间的长短。 RATE控制柱箱加热的速率，以 /min 计，温度程序中的速率为0会停止下一价的程序升温。FINAL VALUE在加热的程序升温中，柱温将达到最终温度。FINAL TIME程序升温运行到最终温度时，此温度保持的时间n4、进样器和检测器温度的设置 进样器和检测器的温度可以控制在室温到400 之间。 进样器和检测器温度控制健包括： 进样器和检测器温度的显示： 按 （INJ A T
15、EMP）或或 （INJ B TEMP）显示当前的进样器温度： 按 （DET A TEMP）或（或（DET B TEMP）显示当前检测器的温度 INJ A TEMP设置A位的进样器温度INJ B TEMP设置B位的进样器温度DET A TEMP设置A位的检测器温度DET B TEMP设置A位的检测器温度INJ A TEMP 100 100DET A TEMP 100 100进样器或检测器切换的键序为：(INJ A TEMP) 或 (INJ B TEMP) (ON)/(OFF) (DET A TEMP) 或 (DET B TEMP) (ON)/(OFF) 例如：设置进样温度到200 ，当前进样温度
16、=OFF 显示 INJ A TEMP 38 OFF 按 (INJ A TEMP) 或或 (INJ B TEMP) (2) (0) (0) (ENTER) 进样温度将从OFF升温到200 ，并稳定。倒如： 设置检测器温度到200 ，当前检测器温度= OFF 显示 DET A TEMP 38 OFF 按 (DET A TEMP) 或或 (DET B TEMP) (2) (0) (0) (ENTER) 检测器温度将从OFF变为200 ，并稳定在200 七、检测器系统的操作七、检测器系统的操作n1、FID的开/关：n按（DET）(A) 或或(B) (ON) 打开FID检测器n按 ( DET) (A) 或或(B) ( OFF) 关闭FID检测器n2、FID的点火：n(1)、打开空气，氢气和载气开关阀。（若使用氮气做为毛细管补充气，需暂时关闭补充气直至火焰点燃）n(2)、按点火钮前要做下列操作：n (DET) (A)或或(B) (ON)n (SIG1)或或(SIG2) (A)或或(B) (ENTER) n (SIG1)或或(SIG2) n(3)、按点火钮。无论检测器打开或关闭，FID都可以点火。n
