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1、第二章试验原材料及试验方法2.1 引言本章介绍了试验所需各种材料的性能指标以及所采用的试验方法。2.2 原材料隧道防火涂料（以下简称涂料）综合性能的改善与提高，与其成分的合理选择关系密切。材料选择的不同，对涂料性能的影响重大。目前市面上不同隧道防火涂料厂家所提供的涂料成分不尽相同，但是按照材料所起的作用通常可以分为粘结材料、耐火隔热材料、发泡剂、阻燃剂和助剂五个部分。由于传统隧道防火涂料成分较复杂，且涂料中聚磷酸铉等发泡材料在施工中产生的刺激性气味会影响到施工人员的身体健康，本文所研制的涂料对配方进行了简化，此配方由粘结材料、耐火隔热材料和阻燃剂三个部分组成。2.2.1 粘结材料粘结材料是涂料
2、中的重要组成成分，起到了增强涂料骨料之间的胶结能力以及涂料与隧道衬砌之间的粘结强度的作用。涂料中粘结材料由碱矿渣水泥、可再分散乳胶粉和聚乙烯醇（PVA）组成。碱矿渣水泥：为主要粘结材料，由碱组分和矿渣组成，其中碱组分包括氢氧化钠和硫酸钠。氢氧化钠由北京康普汇维科技有限公司生产，纯度为99乐硫酸钠由上海埃彼化学试剂有限公司生产，纯度为99%；矿渣（。）可再分散乳胶粉:可再分乳胶粉主要作为辅助黏结材料,对涂料的粘结强度、致密性、耐水性和可塑性等均有提高。试验中所采用的可再分乳胶粉为英国康凯尔公司生产，型号ConCareLA4500,其表观如图2-1（a）所示，其主要理化性能指标见表3-L聚乙烯醇（
3、PVA）：聚乙烯醇（PVA）是以天然气乙块法生产的乙酸乙烯酯为原材料，用甲醇作为溶剂进行聚合，通过先进的低碱醇解工艺制得聚乙烯醇，再经过破碎、压榨、干燥、粉碎和筛选出的一种水溶性环保型高分子聚合物，可有效地增加涂料的粘着力、流动性及减缓涂料表面干燥时间，改善涂料成膜性能,防止涂层的龟裂，提高施工性。试验中所采用的聚乙烯醇为福州四方化工有限公司的粉末聚乙烯醇，型号为：1788T25,白色粉末状，无臭、无味，细度为160目，如图2-1（b）所示。表2-1可再分散乳胶粉理化性能固含量(%)比重(mlg)灰分(%)玻璃化温度()粒径(目)粘度(CPS)9917.41102-4125IOs(1%)(a)
4、可再分散乳胶粉(b)粉末聚乙烯醇图27可再分散乳胶粉和粉末聚乙烯醇实物图2.2.2 隔热耐火材料隔热耐火材料主要是以无机填料为主，由于其一般难燃且导热系数较小，可以在火灾发生时减缓热量传递到隧道衬砌,起到保护隧道衬砌的作用。与此同时，无机填料一般具备较大的比热容，在火灾发生涂料受热时能起到很好的吸热、蓄热作用，使得涂料内其他阻燃剂等不易达到分解温度，从而提高涂料耐火能力。膨胀蛭石：一般为褐红色，主要成分包括二氧化硅、氧化铝、氧化镁等难燃物。其导热率小，最高使用温度可达Il(X)C,在高温环境下膨胀蛭石体积膨胀会迅速膨胀，最高可达20倍，因此其具备良好的保温隔热性能。试验中采用膨胀蛭石为福州友程
5、耐火材料有限公司产品，粒径小于2mm,容重：530kgn?,如图2-2(a)所示。膨胀珍珠岩：一般为白色，主要成分是二氧化硅、氢氧化铝。导热率小，在受热温度达1300C时，体积可膨胀至原来的430倍，具有质轻、绝热、无毒、吸声、无味、不燃等特点，具备良好的保温隔热性能。试验中采用的膨胀珍珠岩为福州友程耐火材料有限公司的产品，粒径约为3mm,容重：83kgm3,如图2-2(b)所示。空心漂珠：空心漂珠又称玻化微珠，主要成分为二氧化硅，具备优良的特性：除了微小、空心、耐高温和电绝缘优良的特性外，还耐腐、无毒。试验采用的空心漂珠为河南信阳天梯矿业开发总公司产品，粒径小于0.9mm,容重：338kgm
6、3,常温导热系数0.035W(mK),耐火度可高达1360C,如图2-2(c)所示。海泡石：海泡石一般呈白色，无光泽，吸水性较好，吸水后变得具有柔性,干燥后又会变硬。常可作为防火涂料的增强材料，因为它收缩率小、具备良好的可塑性和热稳定性，因此可作为耐高温填料，而且在涂料中可以减少涂料固化过程中体积收缩。试验中采用的海泡石为南阳市卧龙区磊宝海泡石加工有限公司产品，容重：652kgm3,耐高温性可达1700,如图2-2(d)所示。(a)膨胀蛭石(b)膨胀珍珠岩(c)空心漂珠(d)海泡石图2-2隔热耐火材料实物图2.2.3 阻燃剂镁一铝无机阻燃体系是比较常用的阻燃剂，其由氢氧化镁和氢氧化铝组成。在高
7、温下，镁一铝无机阻燃体系中的氢氧化镁和氢氧化铝分阶段反应吸热，并生成稳定的无机耐火材料。一方面，氢氧化镁和氢氧化铝在高温下脱水，吸收一部分热量，而脱出的水分则在高温下进一步蒸发吸收热量，降低体系温度，同时生成的大量水蒸气可以有效抑制烟气的产生。另一方面，反应生成的AI2O3、MgO在高温下很稳定，是无机耐火材料,可以起到阻燃隔热作用；此外，反应生成的A123层，具有较大的表面积，能够有效吸附可燃气体和燃烧物，抑制燃烧。考虑到成本问题及在涂料耐火过程中分阶段工作，常将二者配合使用，研究表明闲:氢氧化铝:在230开始吸热分解生成水和氧化铝,在600C左右分解结束,只留下氧化铝和少量杂质。反应式如式
8、(2-1)所示。Al(QH)3Al2O3+H2O(2-1)氢氧化镁：在340开始吸热分解生成水和氧化镁，在430C分解达到顶峰,500C左右时分解结束，剩余物质为氧化镁和少量杂质。反应式如式(2-2)所示。Mg(OH)2MgO+H2O(2-2)试验中采用的氢氧化铝和氢氧化镁均为合肥中科阻燃新材料有限公司产品。氢氧化铝主要参数指标如表2-1所示，氢氧化镁主要参数指标如表2-2所示。表2-1氢氧化铝主要技术指标项目名称技术指标项目名称技术指标AI(OH)3含量270%吸热温度230灼烧减量340.5%平均粒径15mSiCh含量0.05%表面颜色白色粉末Fe2Ch含量0.02%PH值7.5-9.8附
9、着水1%比重2.4表2-2氢氧化镁主要技术指标项目名称技术指标项目名称技术指标Mg(OH)2含量263%吸热温度320灼烧减量30%平均粒径75mCaO.Mn.Fe含量2%表面颜色白色粉末盐酸不容物含量3.0%比重2.3923宏观性能试验方法1.1.1 耐火强度的测试方法耐火性能试验参考混凝土结构防火涂料(GA28375-2012)4进行，并结合具体情况进行改进。本文耐火性能试验采用本课题组自行研制的小板法进行模拟。试验用小板为强度等级符合混凝土强度检验评定标准GBJlO79标准规定的C30混凝土板，小板尺寸为300InmX30OmmXIOomm。并在距离板底25mm处布置中12钢筋一根，钢筋
10、需穿过小板的平面几何中心，在板正中央位置的板底与钢筋表面分别布置热电偶线一根。小板中钢筋和热电偶线位置布置示意图如图1所示。(a)小板平面示意图图2-3小板混凝土结构和热电偶布置示意图注：1-混凝十.板;3-待测涂料涂层;4-热电偶线端头;5-单根I2钢筋;6-喷枪;7-喷枪作用面。自试验开始后用喷枪对混凝土板涂有涂料一面的中心点进行灼烧，喷枪由远宏数控生产，型号为TKT-9607,喷枪通过燃烧丁烷气体产生高温，通过热电偶线，使用型号为D3618的静态应变采集箱采集2h内图1中编号4所对应的钢筋表面以及混凝土表面的温度变化情况，记录试验数据。1.1.2 粘结强度的测试方法粘结强度按照合成树脂乳
11、液砂壁状建筑涂料JG/T24-2000中进行。测试前，将要进行测试的试件的涂料面用细砂纸打磨，使其表面平整，打磨完后清除表面灰尘。试件预处理完后，将按照1:1比例混合、调匀的AB胶均匀涂于涂料表面，并迅速将图2-4(a)、(b)所示的钢质上夹具放置于涂料上面，然后将重为Ikg的祛码放置于钢质上夹具上面，使试件涂料面能够与上夹具粘结牢固。放置完硅码后，若四周有AB胶溢出，应及时清理。72小时候，可一走祛码，进行粘结强度测试。40(b)抗拉用钢质上夹具俯视示意图图2-4抗拉用钢质上、下夹具示意图注：1-符合M3模数内螺纹;2-抗拉用钢质上夹具;3-待测涂料涂层-;4-纤维增强低碱度水泥建筑平板。为
12、了方便测试，粘结强度测试仪器是在HC-2000A智能粘结强度检测仪基础上进行改装的，该仪器由北京海创高科技有限公司生产主要技术指标见表2-11。改装完的试验仪器如图2-5所示。在符合合成树脂乳液砂壁状建筑涂料JG/T24-2000要求的前提下，自行加工了基座6、万向接头8、下夹具11,其中下夹具的具体指标如图2-6(a)、(b)所示。表2-11智能粘结强度检测仪主要技术指标项目名称技术指标项目名称技术指标仪器结构分体式液压油缸行程10mm显示模式力值、强度可调测量范围0-6.000kN分辨率0.001kN峰值保持有数据存储500条数值修正10段折线主体材质精钢主体重量4.5kg图2-5试件粘结
13、力测试仪器示意注：1-螺母;2-工作油泵;3-粘结测试仪主体;4-手柄;5-钢质上夹具;6-基座;7-传感器连接线;8-万向接头;9-涂料试件；10-纤维水泥板;II-钢质下夹具(a)抗拉用钢质下夹具正视和侧视示意图(b)抗拉用钢质下夹具俯视示意图图2-6抗拉用钢质上、下夹具示意图粘结强度试件粘完钢质上夹具后，将其固定于改装后的粘结强度测试仪器。固定方法为：钢质上夹具与万向接头通过螺母固定，粘结强度试件的底板卡于钢质下夹具的卡槽内，如图2-5所示。最后按复层建筑涂料(GB/T9779-2005)的方法进行测试。粘结强度按式(2-1)进行计算，精确到0.01MPa：b=?(2-1)b表示粘结强度
14、，单位Pa；P一表示拉伸时最大荷载，单位N；A一表示胶接面积，单位n?。1.1.3 干燥时间测试方法干燥时间按GB/T(1728-1979)中的乙法：指触法进行。指触法的具体操作方法为：以手指轻触涂料表面，如感到有些发粘，但无涂料粘在手指上，即认为表面干燥。由于碱矿渣隧道防火涂料的干燥时间比较短，因此每隔3分钟测一次。1.1.4 耐水性试验方法试件底板尺寸为150x70xlOmm,涂层厚度为(51)mm,养护期结束后将3块试件短边朝下浸入盛有自来水的玻璃容器中，浸入深度为试件长边长的2/3o试验期间，每隔24h观察一次试件，判断涂层是否有开裂、起层、脱落、发胀和变色现象，并予以记录，直到达到规
15、定的72Oh后，三块试板中至少应有两块试板符合产品标准规定则为合格。1.1.5 耐酸性试验方法取样按照2.4.5节中方法进行,每组取3个试板。将试件的2/3垂直浸入3%的盐酸溶液中至规定时间。试验期间，每隔24h观察一次试件，判断涂层是否有开裂、起层、脱落、发胀和变色现象，并予以记录，直到达到规定的360h后，三块试板中至少应有两块试板符合产品标准规定则为合格。1.1.6 耐碱性试验方法取样按照2.4.5节中方法进行，每组取3个试板。将试件的2/3垂直浸入饱和氢氧化钙溶液中至规定时间。试验期间，每隔24h观察一次试件，判断涂层是否有开裂、起层、脱落、发胀和变色现象，并予以记录，直到达到规定的360h后，三块试板中至少应有两块试板符合产品标准规定则为合格。1.1.7 在容器中的状态试验方法按钢结构防火涂料(GB14907-2002)阳1中的6.4.1进行试验。用搅拌器搅拌动气内的试样或按
