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1、食品补充检验方法编制技术要求1 .基质选择检测范围为某类或多类食品时，基质材料选择应为某类或多类食品中主要典型品种。2 .方法学考察要求应充分考虑物质在提取净化过程中的吸附、转化等内容,对于混合标准溶液，需提供有关的稳定性、兼容性的内容。必要时可进行强化试验。(1)提取效果方法试验中，应进行提取效果的验证，可用以下方法进行试验：用阳性的标准物质或能力验证的样品进行试验；阳性样品或添加样品用同一溶剂反复提取，观察被分析物浓度变化；用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。(2)方法的特异性方法的特异性是指在确定的分析条件下，分析方法检测和区分共存物与目标化合物的能力。要说明该方法检测信号仅与被检组分
2、有关，与其他化合物无关。说明采用的分析技术需要克服任何可预见的干扰，特别是来自基质组分的干扰,并重点考虑检测信号的专属性和鉴别能力。确定特异性的方法：一般应对具有代表性的空白基质和空白基质添加被测组分的样品，按照确定的样品前处理方法处理后进行分析,考察基质中存在的物质是否对被测组分存在干扰。存在干扰峰时：a.定量限小于或等于限量值的1/3时，干扰峰的容许范围小于或相当于限量值浓度峰的1/10;b.定量限大于限量值的1/3时，干扰峰的容许范围小于或相当于定量限浓度峰的1/3o确证方法宜采用：不同极性或类型色谱柱确证；气相色谱-质谱法；液相色谱-质谱法；其他。对于内源性物质检测和基础环境引入类物质
3、，需考虑空白和校准的方式。(3)标准工作曲线标准工作曲线的线性范围应尽可能覆盖两个以上数量级，至少进行5个浓度水平(不包括空白，应包含定量限、最大残留限量或10倍定量限)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数应不低于0.98；对于确证和定量方法，相关系数应不低于0.99o测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。应列出标准校准曲线方程、相关系数，必要时应给出典型色谱图。应比较不加基质曲线和加基质曲线的差异，确定曲线制作要求。(4)准确度方法的准确度是指所得结果与真值的符合程度，检测方法的准确度一般用回收率进行评价。准确度适用于小样本的准确程度描述，其他文件中显示的正确度适用于大样本测试中
4、准确程度的描述，一般需要进行统计分析后获得。回收率试验应做三个水平添加，一般添加水平为：对于禁用物质，回收率在方法定量限、两倍方法定量限和十倍方法定量限进行三水平试验；对于已制定限量值的，一般在1/2、1、2倍限量值三个水平各选一个合适点进行试验，如果限量值是定量限,可选择2倍限量值和10倍限量值两个点进行试验；对于未制定限量值的，回收率在方法定量限、常见限量指标和合适点进行三水平试验。每个水平重复次数不少于6次，计算平均值。对回收率试验要求的参考范围见表A1。表Al不同添加水平对回收率试睑的要求添加水平，mg/kg范围，%相对标准偏差，%0.00150-1200.0010.01601200.
5、010.170-120200.1l70-11017011010制作添加样品时，使用新鲜的食品，均一化并称量后添加物质标准溶液。注1：添加的物质标准溶液总体积应不大于2mL。注2：添加物质标准溶液后，应充分混合，并放置30min后再进行提取操作。注3：检测时间需要数日时，宜将均一化的样品冷冻保存，避免多次冻结以及融解。宜在检测实施日当日制作添加样品。（5）精密度精密度：在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。方法的精密度包括重复性和再现性：重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度。每种试材均应进行重复性试
6、验，至少进行三个水平的试验；添加水平要求参见“（4）准确度”中回收率试验要求，每个水平重复次数不少于6次。实验室内重复性试验的相对标准偏差符合表A2的要求。注：重复性试验应按照样品处理方法获得添加均匀的试料，再取至少6批次试样进行独立测试。表A2实验室内重复性试验的相对标准偏差要求被测组分含量，mg/kg相对标准偏差，%O.OO10.0010.01320.010.10.1l18114再现性：在不同实验室，由不同操作者按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度。试验应在不同实验室间进行，实验室个数不少于5个（不包括标准起草单位）。再现性应进行三个以上添加水平试验,其中一个添加水平应在定量限，添加水平要求参见“（4）准确度”中回收率试验要求，每个水平重复次数不少于6次。实验室间再现性试验的相对标准偏差应符合表A3的要求。表A3实验室间再现性试验的相对标准偏差要求被测组分含量，mg/kg相对标准偏差，%0.0010.0010.010.010.1340.1l119（6）定量限定量限是指可以进行准确定性（定性方法检出限）和定量测定的最低水平，在该水平下得到的回收率和精密度应满足表Al和表A2的要求。（7）验证试验定性方法的验证项目包括方法适用的所有基质材料的检出限、特异性；定量方法的验证项目包括方法适用的所有基质材料的线性范围、特异性、准确度、精密度和定量限。
