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1、ICS73.080CCSD5059B13河北省地方标准DB13/TXXXX-XXXX石墨矿锂等10个元素含量的测定高温微波消解-电感耦合等离子体质谱法点击此处添加标准名称的英文译名（征求意见稿）（本草案完成时间：2023年5月）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX -XX-XX 发布XXXX-XX-XX实施河北省市场监督管理局发布目次前言II引言HI1范围42规范性引用文件43术语和定义44原理45试剂或材料46仪器设备57样品68试验步骤69结果计算与表示710精密度811正确度812质量保证和质量控制913废物处理914注意事项9附录A（规范性）测定范围和
2、方法检出限10附录B（资料性）单元素标准储备溶液的配制11附录C（资料性）仪器参考工作条件12附录D（资料性）实验室间试验结果的统计数据13,1z.*刖百本文件按照GBZT1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GBzT20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位：河北省地质实验测试中心、河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室。本文件主要起草人：李晓敬、张金明、孟建卫、王立平、刘爱琴、金倩、胡艳巧、王磊、陈庆芝
3、、赵良成。本标准为首次发布。石墨的化学性质稳定，酸碱难以分解石墨矿样品。除碳以外的元素（杂质）对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响，应用时需了解微量元素的含量。现阶段测定石墨矿中主量、微量元素采用灼烧逐项检测灰分中元素的方法，易损失、效率低。为了准确测定石墨矿中的微量元素，本文件采用高温微波消解法对石墨矿进行消解，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定其中的锂、被、钛、钿、钵、钱、钠、鸽、铉、铀含量，满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求，可有效提升石墨矿样品的测试水平和分析质量，简化了操作流程，可更好地满足地质找矿高效、快速的要求，将在石墨矿样品元素分析方面得到广泛
4、应用。石墨矿锂等10个元素含量的测定高温微波消解-电感耦合等离子体质谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经驶。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了石墨矿中Li、Be、TisV、Mn.Ga、Cs.W、TkU元素含量的高温微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。本文件适用于石墨矿中Li、Be、Ti、V、Mn.Ga、Cs.W、TkU元素含量的高温微波消解.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定。测定范围及方法检出限见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成
5、本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3518鳞片石墨GB/T3519微晶石墨GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及般规定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品用硝酸、硫酸、高氯酸和氢氟酸在高温微波消解仪中密
6、闭消解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，至硫酸白烟冒尽，采用王水加热浸取，样品中Li、Be、Ti.V、Mn、Ga、Cs、W、TkU以离子状态转移到浸提液中，浸提液经过雾化由载气送入电感耦合等离子体质谱仪的炬焰中，根据质荷比进行分离，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的含量。5试剂或材料警示一本文件中所使用的硝酸、盐酸、氯氟酸等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。除非另有说明，在分析中仅使用优级纯及以上化学试剂，以及符合GB6682规定的二级水。KI试剂5.1.1氢氧化钠(NaoH)。5.1.2盐酸(P=LI9gmL)。5.1.3硝酸
7、(p=1.42gmL)。5.1.4氢氟酸(p=1.13gmL)o5.1.5高氯酸(p=l.67gmL)(5.1.6硫酸(P=I.84gmL)。5.1.7 硝酸溶液(5+95)：将5份硝酸5.1.3)与95份水混合。5.1.8 王水：用3份盐酸(5.1.2)与1份硝酸(5.1.3)混合，现用现配。5.1.9 王水溶液(1+1)：用1份王水(5.1.8)与1份水混合。5.1.10 单元素标准储备液：具体配制参见附录B,或可直接购买有证溶液标准物质。5.1.11 多元素标准储备溶液(P=IOgmL)：分取单元素锂、皱、钛、锐、镒、钱、的、鸨、铭、铀标准溶液(5.1.10)不同体积于100mL容量瓶中
8、，加入5mL王水(5.1.8),用水稀释至刻度，摇匀，也可用市售多元素标准溶液稀释得到。43材料5.2.1内标元素工作溶液：分取6口、Ge、Rh、Re单元素储备溶液(5.1.10)于IoOmL容量瓶中配制内标元素工作溶液，6LiGe、RlRe含量各为1gmL,溶液介质为2.5%王水溶液。5.2.2仪器调谐溶液：分别取Li、Y、Co、Ce.Tl的标准储备溶液(P=LomgmL)用硝酸(5.1.7)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。5.2.3氧气：W(Ar)99.995%5.2.4氮气：w(He)99.995%.所有元素的标准溶液配制后均应在密封的聚乙烯或
9、聚丙烯瓶中保存。6仪器设备h1仪器6.1.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5U250U质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处2u峰宽。以带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数参见附录CJoA9设备6.2.1高温微波消解仪：高温微波消解仪最高温度不小于260C,最大压力不小于IOMPa0附耐高温高压消解管。6.2.2聚四氟乙烯烧杯：50mLo6.2.3聚乙烯容量瓶：50mLo6.2.4控温式电热板：最高温度2505。6.2.5分析天平：感量0.1mg。6.2.6赶酸仪。7样品71按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74m07）样品应在1055C烘箱中预干燥2h3
10、h,置于干燥器中冷却至室温。71称取0.1g样品，精确至0.1mg。8试验步骤A1仪器调试按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。仪器稳定至少30min,期间用含Ing/mLLi、Y、Co、Ce.Tl的仪器调谐溶液（5.2.2）进行仪器参数最佳化调试。分析仪器参考工作条件、待测元素和内标元素质量数（mz）的选择参见附录C.2。ft3内标校正采用内标校正法，在测定过程中通过三通在线引入内标元素工作溶液（5.2.1）,也可以宜接将内标元素工作溶液（5.2.1）加入到空白溶液、校准曲线溶液和样品溶液中。A1校准曲线的绘制用多元素标准储备溶液（5.1.11）逐级稀释成校准
11、溶液，进行测定，以各元素质量浓度为横坐标，各待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标，由计算机自动绘制校准曲线,浓度和介质见表1表3。对于多元素校准溶液，由于使用过程中不同元素的浓度范围不同，应根据样品实际含量选择合适的浓度范围。表1校准溶液系列浓度（ngmL）元素空白溶液标准系列1标准系列2标准系列3标准系列4标准系列5标准系列6标准系列7锂025102040100250像025102040100250葩00.412482050铝00.412482050注：溶液介质均为5%王水。表2校准溶液系列浓度（ngmL）元素空白溶标准系标准系标准系标准系标准系标准系标准系标准系标准系标准系标准系液列8
12、列9列10列11列12列13列14列15列16列17列18机00.20.51241020502005001000铭00.20.51241020502005001000镀00.20.51241020502005001000诧00.20.51241020502005001000i00.20.51241020502005001000表2校准溶液系列(续)浓度(ngmL)注：溶液介质均为5%王水。表3校准溶液系列浓度(ngmL)元素空白溶液标准系列19标准系列20标准系列21标准系列22标准系列23标准系列24钛01000200030004000500010000注：溶液介质均为5%王水。fi4空白试
13、验随同样品进行不少于2份空白试验，所用试剂应取自同一瓶，加入同等的量。ft4验证试验随同样品分析同类型、含量相近的标准物质，验证试验应与样品处理平行进行。R6平行试验随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。R7样品分解将样品(7.3)置于高温微波消解管中，加入3mL硝酸(5.1.3),1.5mL氢氟酸(5.1.4),1.5mL高氯酸(5.1.5)和3mL硫酸(5.1.6),旋紧管盖后置于高温微波消解仪中，按高温微波消解仪工作条件进行条件设置，参见表4,消解样品。消解完成，冷却后取出高温微波消解管，缓慢打开管盖排气，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯(6.2.2)中，用少量
14、水冲洗内盖，将聚四氟乙烯烧杯(6.22)放在控温电热板(6.2.4)或赶酸仪(6.2.6)上，蒸发至硫酸白烟冒尽，加入王水溶液(5.1.9)5mL,加热浸取5min后，取下冷却，转移至50mL聚乙烯容量瓶(6.2.3)中定容，摇匀待测。表4微波消解程序参考工作条件步骤1步骤2步骤3温度(匕)升温时间(min)保温时间(min)温度()升温时间(min)保温时间(min)温度(C)升温时间(min)保温时间(min)150251020025102402510Rfl测定按照测定条件进行样品溶液(8.7)的测定，同时测定空白试验溶液(8.4)、验证试验溶液(8.5)和平行试验溶液(8.6)O9结果计算与表示Q1计算结果样品中待测元素含量以质量分数3(B)计，数值以微克每克(gg)表示，按式(1)计算:3（8）=竺Xn）-3（1）m式中：P由校准曲线查得样品测定溶液中待测物质量浓度的数值，
