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1、第五章第五章 金属材料分析金属材料分析1 概述2 钢铁中碳的测定3 钢铁中硫的测定4 钢铁中磷的测定5 钢铁中硅的测定6 钢铁中锰的测定7 铜及铜合金分析8 铝及铝合金分析第一节第一节 概述概述一、金属材料的分类一、金属材料的分类二、钢铁分类二、钢铁分类按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分1.钢的分类2.生铁分类三、有色金属材料分类三、有色金属材料分类有色纯金属有色合金有色材四、金属材料分析的特点及内容四、金属材料分析的特点及内容2 钢铁中碳的测定钢铁中碳的测定一、概述一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧方法有很多，但通常都是将试样置于高温
2、氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。方法测定。二、钢铁中总碳的测定二、钢铁中总碳的测定1.燃烧-气体容量法（1）测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2（2）测定步骤u仪器安装u样品测定（3）结果计算a)刻度标尺:通常是在101.325kPa和16时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。b)压力温度校正系数1616(5 1)TTVfVV
3、CmLVmL在101.325kPa,16二氧化碳的体积,在任意压力，任意温度下二氧化碳的体积,c)计算碳含量u当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算u当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算u按标样换算按(5-4)式计算100(52)20100(53)(%)(54)A VfCmAxfCmCAVmLfm 标样中碳的含量试样读数标样读数温度16 C，气压101.3kPa，每毫升二氧化碳中碳含量，g 酸性水溶液做封闭液A=0.00050000g 氯化钠酸性溶液做封闭液A=0.0005022g吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳体积，温度、气压校正系数，不同封闭液值不同20 x试样质量，g标尺含量(
4、含碳量)标尺读数换算成二氧化碳气体体积的系数（4）注意事项温差的影响碳的氧化2.燃烧-非水滴定法（1）测定原理2NH2(CH2)2OH+CO2HOCH2CH2NHCOO-NH3CH2CH2OHHOCH2CH2NHCOO-NH3CH2CH2OH+C2H5OK2NH2(CH2)2OH+KC2H5CO3（2）测定步骤：安装仪器、样品测定（3）结果计算100-ggTVCmTmLVmLm（5 5）标准溶液的滴定度，每毫升标准溶液相 当于碳的质量，滴定消耗标准溶液的体积，样品质量，（4）注意事项滴定体系影响因素蓬松卷样要在小钢钵中砸扁含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部间隔测定时测定前需重新调
5、到紫蓝色吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于观察终点只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度3 钢铁中硫的测定钢铁中硫的测定一、概述一、概述 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。二、钢铁中硫的测定二、钢铁中硫的测定1.氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算121230.1374100-ggg0.1374mmSmmmm（5 6）试样中测得硫酸钡的质量，空白试样中测得硫酸钡的质量，试样质量，硫与硫酸钡的换算因数（4）注意事项试样硫含量不同，称样量不同试样含钨量
6、大于5%，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积在加溴之前可先加高碳试样含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度氧化铝色谱柱制备注意事项2.燃烧-碘量法（1）测定原理主要反应：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示终点：24402022440204244020424402044(C H O)+2IC H OIC H OI+KIC H OI KI（2）测定步骤：仪器装置、
7、测定样品（3）结果计算00()100-ggTVVSmTmLVmLVmLm（5 7）每毫升标准溶液相当于硫的质量，由已知硫含量的标准钢样在相同条件下对标准溶液进行标定而得，试样消耗的标准溶液体积，空白试样消耗的标准溶液体积，试样质量，（4）注意事项提高二氧化硫的转化率需注意 控制试样燃烧温度 控制氧气流速 适当预热 选用优良溶剂 试样尽量细、薄 消除测定过程中对二氧化硫的吸附 防止二氧化硫的进一步氧化滴定速度控制适当淀粉液的配制煮沸时间不宜太长测定硫含量一般要进行二次通氧3.总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸收法（1）测定原理（2）测定方法（3）测定步骤：a.仪器调试 b.试料 c.校准
8、d.校准验证 e.样品分析（4）结果计算00()100-gggTTmmcmmmcm（5 9）试料中元素的质量，空白试料中元素的质量，重量补偿参数试料的质量，4 钢铁中磷的测定钢铁中磷的测定一、概述一、概述 钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼杂多酸光度法进行测定。二、钢铁中磷的测定二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷-磷钼酸重量法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算12341234()()0.01023100-gggggmmmmPmmmmmm（5 10）沉淀加坩埚的质量，残渣加坩埚的质量，空白沉淀加坩埚的质量，空白残渣加坩埚
9、的质量，试样量，（4）注意事项含锰大于2%的试样试样含钨时试样含钛在5mg以上含铌及钛量大于5mg2.二氯化锡还原-磷钼蓝光度法（1）测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O(NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO24MoO3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+
10、4H2O（2）测定步骤（3）结果计算1111100-gmVPm VVmLVmLmm（5 11）分取试液体积，试液总体积，从标准曲线上查得的磷量，试样量，个（4）注意事项酸度的影响硅的影响铁的影响砷的影响锰、钒、铬的影响3.乙酸丁酯萃取光度法（1）测定原理（2）测定步骤1.称取试样1.空白试验1.测定1.绘制工作曲线（3）结果计算1111100-ggmVPm VVmLVmLmm（5 12）分取试液体积，试液总体积，从标准曲线上查得的磷量，试样量，5 钢铁中硅的测定钢铁中硅的测定一、概述一、概述 锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。二、钢铁
11、中硅的测定二、钢铁中硅的测定1.高氯酸脱水重量法（1）测定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4+2H2O（2）测定步骤（3）结果计算（4）注意事项氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在消除硼的干扰含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800恒重1212()0.4672()100-ggg0.4672mmSimmmm（5 13）氢氟酸处理前坩埚与沉淀的质量，氢氟酸处理后坩埚与残渣的质量，称取试样的质量，二氧化硅换算为硅的系数2.草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法（1）测定原理 44233 32424442442
12、4827 62827 6242424 325827 53163()372?12()5()24()2/()FeSiHNOFe NOH SiONOH OFeSiH SOH OH SiOFeSOHH SiOH MoOH Si Mo OH OH Si Mo OH SOFeSOFe SOH OMo OH SiMo O（2）测定步骤 称取试样 测样 溶解样品 制备试液 显色 测吸光度 从标准曲线上查出相应的硅量 绘制标准曲线（3）结果计算1111100-ggmVSim VVmLVmLmm（5 14）分取试液体积，试液总体积，从标准曲线上查得的硅量，试样量，（4）注意事项硅钼杂多酸形成条件 对硅酸形态的要求
13、 酸度和钼酸盐浓度 温度和时间 试剂加入顺序 硅钼杂多酸还原干扰及消除 提高还原酸度 使用配合掩蔽剂3.硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法（1）测定原理（2）测定步骤6 钢铁中锰的测定钢铁中锰的测定一、概述一、概述二、钢铁中锰含量的测定二、钢铁中锰含量的测定1.硝酸铵氧化滴定法（1）测定原理（2）测定步骤 硫酸亚铁铵标准溶液的标定 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正 试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析（3）结果计算000.05494()100-g0.054941.000gc VMnmcmol LVmLmmLmol LmL（5 16）硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液经校
14、正后的 平均体积，称样量，1.00硫酸亚铁铵标准溶液相当 于锰的摩尔质量，2.亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法（1）测定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O5Na
15、NO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O（2）测定步骤 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定 试样分析（3）结果计算()100-ggTVMnmTmLVmLm（5 17）亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，滴定消耗亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液的体积，称取的试样量，（4）注意事项当试样含铬量大于5mg生铁试样当试样含铬量大于5mg加入磷酸的作用锰的氧化铬的干扰消除滴定后溶液加入1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定是否过量3.高碘酸钠（钾）氧化光度法（1）测定原理（2）测定步骤（3）结果计算61110()100-mMnmmgmg（5 18）从标准曲线上查得的锰量，称样量
16、，（4）注意事项称样量，锰标准溶液的加入量及比色皿的选取高硅试样生铁试样高钨试样或难溶试样含钴试样4.火焰原子吸收光度法（1）测定原理（2）测定步骤称取试样空白试验测定试样的处理测定吸光度绘制标准曲线（3）结果计算2160100()()100-10gggccfVMnmcmLcmLfVmLm（5 19）自标准曲线上查得的随同试样空白溶液中 锰的浓度，自标准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，稀释倍数最终测量试样溶液的体积，试样量，7 铜及铜合金分析铜及铜合金分析一、概述一、概述二、铜及铜合金分析方法综述二、铜及铜合金分析方法综述1.铜的测定（1）电解法 电解质量法 电解-原子吸收光谱法 电解-分光光度法（2）滴定法 碘化钾-硫代硫酸钠滴定法 EDTA滴定法（3）光度法 二乙胺基硫代甲酸钠光度法 双环己酮草酰二腙光度法 2,9-二甲基-1,10-二氮菲法2.铅的测定（1）原子吸收光谱法（2）电解重量法（3）铬酸铅沉淀-亚铁滴定法（4）二苯硫腙萃取光度法（5）二甲酚橙光度法3.锡的测定（1）苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法（2）EDTA滴定法（3）极谱法4.锌的测定（1）火焰原子吸收光谱
