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1、草甘膦剂型研发草甘膦剂型研发及应用技术研究进展及应用技术研究进展报告内容报告内容l2009年以来我国草甘膦制剂新增登记品种年以来我国草甘膦制剂新增登记品种 l草甘膦剂型研发草甘膦剂型研发 l草甘膦的应用技术草甘膦的应用技术 l草甘膦的混用草甘膦的混用 2009年年以来草甘膦制剂新增登记品种以来草甘膦制剂新增登记品种自农业部自农业部1158号公告以来，新增登记品种号公告以来，新增登记品种具有以下特点具有以下特点 表表1l水剂还是占绝对多数，约水剂还是占绝对多数，约80%。而且。而且30%草甘草甘膦水剂膦水剂(41%异丙胺盐相当异丙胺盐相当30%草甘膦酸草甘膦酸)占占66.5%，其他的制剂基本上没
2、有多大变化，其他的制剂基本上没有多大变化l登记的品种规范化了，原来的不同规格的制剂登记的品种规范化了，原来的不同规格的制剂达到达到30个以上，现在新增登记的规格在个以上，现在新增登记的规格在15个左个左右，降低了约一半右，降低了约一半 表表12009年年以来草甘膦制剂新增登记品种以来草甘膦制剂新增登记品种l混剂登记品种有所增加，共有混剂登记品种有所增加，共有9个品种获个品种获得登记，占新登记品种的得登记，占新登记品种的4.2%由于草甘膦和大多数的除草剂混用，没有增由于草甘膦和大多数的除草剂混用，没有增效作用，或只有拮抗作用，所以可混用的品效作用，或只有拮抗作用，所以可混用的品种比较少种比较少新
3、增登记与草甘膦混用的除草剂有新增登记与草甘膦混用的除草剂有2,4-滴、滴、2甲甲4氯、麦草畏、精吡氟禾草灵氯、麦草畏、精吡氟禾草灵等少数几个品等少数几个品种种 2009年以来年以来草甘膦制剂新增登记品种草甘膦制剂新增登记品种水水 剂剂可溶粉剂可溶粉剂可溶粒剂可溶粒剂含含 量量/%10-2030-3541-4628-46 50-5851-68 70-86登记数登记数/个个1314512121535占该剂型占该剂型/%7.685.37.144.455.6占总制剂占总制剂/%6.167.85.65.67.01.42.3主要登记含主要登记含量量/%12(10)144(30)9(46)8(30)13(5
4、0)往年所占往年所占/%37.940.84.23.67.61.14.8更新至更新至2010年年4月月26日，日，2009年新增年新增188个个，2010年新增年新增26个个，总数为，总数为214个个草甘膦剂型研发草甘膦剂型研发l草甘膦有效成分草甘膦有效成分 草甘膦的有效成分是草甘膦的有效成分是膦酸甘氨酸膦酸甘氨酸，易和，易和碱金碱金属、氨或有机胺属、氨或有机胺反应，形成各式各样的盐，反应，形成各式各样的盐，所以其有效成分的形式多种多样所以其有效成分的形式多种多样有效成分有效成分形式形式分子式分子式纯度纯度/%溶解度溶解度g/L相对分相对分子质量子质量折算折算系数系数CA登录号登录号草甘膦酸草甘
5、膦酸 C3H8NO5P9510.5(pH1.9)169.11.01071-83-6草甘膦异草甘膦异丙胺盐丙胺盐C6H17N2O5P621050(pH 4.3)228.21.3538641-94-0草甘膦铵草甘膦铵盐盐C3H11N2O5P9514419(pH3.2)186.11.1040465-66-5草甘膦钠草甘膦钠盐盐C3H7NNaO5P33531.5(pH 4.2)191.11.1334494-03-6草甘膦钾草甘膦钾盐盐C3H7KNO5P207.21.2339600-42-5草甘膦二草甘膦二甲胺盐甲胺盐C5H15N2PO5215.21.2734494-04-7 草甘膦的有效成分草甘膦的有
6、效成分 草甘膦剂型研发草甘膦剂型研发 l草甘膦剂型草甘膦剂型 草甘膦剂型主要有草甘膦剂型主要有3种：种：水剂、可溶粉剂和可水剂、可溶粉剂和可溶粒剂溶粒剂l不同剂型的特点不同剂型的特点水剂加工方便，作用快，在植物体内传导快，水剂加工方便，作用快，在植物体内传导快，生物活性高生物活性高可溶粒剂没有粉尘污染，但加工比较繁琐，可可溶粒剂没有粉尘污染，但加工比较繁琐，可溶粉剂与可溶粒剂的生物活性相当溶粉剂与可溶粒剂的生物活性相当检测项目检测项目水水 剂剂可溶粉剂可溶粉剂可溶粒剂可溶粒剂检测方法检测方法有效成分有效成分异丙胺盐异丙胺盐、钾盐、钠钾盐、钠盐、铵盐盐、铵盐酸、钾盐、酸、钾盐、钠盐、铵盐钠盐、铵
7、盐酸、钾盐、酸、钾盐、钠盐、铵盐钠盐、铵盐高效液相色高效液相色谱法谱法外外 观观液液 状状粉粉 状状粒粒 状状pH值值4.0-6.0铵盐，酸铵盐，酸(1.0-2.0)铵盐，酸铵盐，酸(1.0-2.0)GB/T 16011993稀释稳定性稀释稳定性合合 格格量筒法量筒法水不溶物水不溶物1.0%干燥称重法干燥称重法低温稳定性低温稳定性(01，7d)合合 格格GB/T191372003热贮稳定性热贮稳定性(54 2，14d)合合 格格合合 格格合合 格格GB/T191372003各种剂型质量技术指标各种剂型质量技术指标 检测项目检测项目水水 剂剂可溶粉剂可溶粉剂可溶粒剂可溶粒剂检测方法检测方法水分水
8、分(%，W/W)2.02.0GB/T 16002001润湿时间润湿时间(s)6060GB/T 5451崩解性崩解性(s)60s持久起泡性持久起泡性(FAO标准，标准，mL)25.025.0量筒法量筒法溶解程度和溶液溶解程度和溶液稳定性，稳定性，%(5 min后后)(18 h后后)95989598湿筛法湿筛法各种剂型质量技术指标各种剂型质量技术指标剂型质量技术指标测定剂型质量技术指标测定 l稀释稳定性试验稀释稳定性试验(水剂水剂)l水不溶物质量分数的测定水不溶物质量分数的测定(水剂水剂)l持久起泡性试验持久起泡性试验(固体制剂固体制剂)l溶解程度和溶液稳定性测定溶解程度和溶液稳定性测定(固体制剂
9、固体制剂)稀释稳定性试验稀释稳定性试验水剂水剂l用移液管吸取用移液管吸取5 mL试样试样l置于置于100 mL量筒中，加入量筒中，加入标准硬水标准硬水至刻度，混至刻度，混匀匀l将此量筒放入将此量筒放入302恒温水浴恒温水浴中，静置中，静置1hl稀释液单相、透明，无析出物为合格稀释液单相、透明，无析出物为合格 水不溶物质量分数的测定水不溶物质量分数的测定水剂水剂l 方法提要方法提要 试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量 l 测定步骤测定步骤在在105下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重(精确至精确至0.2 mg)称取称取试样试样
10、20 g(精确至精确至0.01g)，用，用200 mL水淋洗并转移水淋洗并转移到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解将此溶液经坩埚过滤，用将此溶液经坩埚过滤，用蒸馏水蒸馏水洗涤坩埚中的残留物，洗涤坩埚中的残留物，每次用水每次用水25 mL，共洗涤，共洗涤3次次置坩埚及残留物于置坩埚及残留物于105烘箱中干燥至恒重烘箱中干燥至恒重(精确至精确至0.2 mg)持久起泡性试验持久起泡性试验(固体制剂固体制剂)l 方法提要方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积录泡沫体积l测定步骤测定步骤在在
11、250mL具塞量筒中加入具塞量筒中加入标准硬水标准硬水至至180 mL刻度线处，置量筒于天平上，称入刻度线处，置量筒于天平上，称入试样试样1.0 g(精确至精确至0.1 g)加硬水至距量筒塞底部加硬水至距量筒塞底部9 cm的刻度线处，盖的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次次(每每次次2 s)放在试验台上静置放在试验台上静置1 min，记录泡沫体积，记录泡沫体积溶解程度和溶液稳定性测定溶解程度和溶液稳定性测定(固体制剂固体制剂)l方法提要方法提要 将制剂溶于将制剂溶于25的的标准硬水标准硬水中，颠倒中，颠倒15次，次，静置静置5min，用，用75m
12、试验筛过滤，定量测定试验筛过滤，定量测定筛上残余物筛上残余物溶液稳定性的测定是将该溶液静置溶液稳定性的测定是将该溶液静置18 h后，后，再次用再次用75m试验筛过滤试验筛过滤溶解程度和溶液稳定性测定溶解程度和溶液稳定性测定(固体制剂固体制剂)l试样溶液的制备试样溶液的制备在在 250m L量筒中加人量筒中加人2/3的标准硬水，将其的标准硬水，将其恒温至恒温至25，加入一定量的样品，加入一定量的样品(样品的数量样品的数量应与推荐的最高使用浓度一致，应与推荐的最高使用浓度一致，最低不少于最低不少于3g)，加，加标准硬水标准硬水至刻度至刻度盖上塞子，静置盖上塞子，静置30s，用手颠倒量筒，用手颠倒量
13、筒15次次(180)，复位，颠倒、复位一次所用时间应，复位，颠倒、复位一次所用时间应不超过不超过2 s溶解程度和溶液稳定性测定溶解程度和溶液稳定性测定(固体制剂固体制剂)l5min后试验后试验(溶解程度溶解程度)将量筒中的试样溶液静置将量筒中的试样溶液静置5min30s后后倒入已恒量的倒入已恒量的75m试验筛上，将滤液收集试验筛上，将滤液收集到到500mL烧杯中，留作下一步试验烧杯中，留作下一步试验用用20 mL蒸馏水蒸馏水洗涤量筒洗涤量筒5次，将所有不溶物次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物残余物如果筛上有残余物，将筛于如果筛上有
14、残余物，将筛于60下干燥至恒下干燥至恒量，称量量，称量溶解程度和溶液稳定性测定溶解程度和溶液稳定性测定(固体制剂固体制剂)l18h后试验后试验(溶解稳定性溶解稳定性)将烧杯中的滤液静置将烧杯中的滤液静置18h后，仔细观察烧杯后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀中滤液是否有沉淀如果有不溶物，再将该溶液用如果有不溶物，再将该溶液用75m试验筛试验筛过滤，用过滤，用100mL蒸馏水蒸馏水洗涤试验筛洗涤试验筛如果有固体或结晶存在，将筛于如果有固体或结晶存在，将筛于60下干燥下干燥至恒量，称量至恒量，称量各种剂型的研发原则各种剂型的研发原则 l配制水剂的有效成分只能以可溶性盐配制，如配制水剂的有效成分只能以
15、可溶性盐配制，如异丙胺盐、铵盐、钠盐、钾盐等配制异丙胺盐、铵盐、钠盐、钾盐等配制l水剂最好采用水剂最好采用蒸馏水蒸馏水配制，因为硬水对草甘膦配制，因为硬水对草甘膦的吸收有拮抗作用的吸收有拮抗作用l水剂助剂的筛选：并不是所有的助剂均能够配水剂助剂的筛选：并不是所有的助剂均能够配制草甘膦水剂，一般的混合表面活性剂均不能制草甘膦水剂，一般的混合表面活性剂均不能与草甘膦盐混溶。筛选的助剂与草甘膦盐混溶。筛选的助剂HLB值应在值应在14以以上，上，EO聚合度在聚合度在17以上以上，才能达到理想的防效，才能达到理想的防效l可溶粉剂与可溶粒剂本质上一样，只不过一个可溶粉剂与可溶粒剂本质上一样，只不过一个为粉
16、状，一个为粒状为粉状，一个为粒状l通过助剂的筛选，可以通过助剂的筛选，可以草甘膦酸草甘膦酸配制在水中完配制在水中完全溶解的全溶解的固体制剂固体制剂，以节约生产成本，以节约生产成本草甘膦的应用技术草甘膦的应用技术 l施药时期施药时期l施药浓度施药浓度 l施药液量施药液量 l气候条件气候条件施药时期施药时期 l草甘膦在植物体内的传导草甘膦在植物体内的传导草甘膦在植物体内随光合产物从草甘膦在植物体内随光合产物从韧皮部韧皮部输导输导到生长代谢旺盛的部位，属于由到生长代谢旺盛的部位，属于由“源源”向向“库库”的输导的输导同种植物在一年的不同时期中所处的生理状同种植物在一年的不同时期中所处的生理状况不同，因而其对草甘膦的吸收规律也不同况不同，因而其对草甘膦的吸收规律也不同草甘膦经植物草甘膦经植物角质膜和气孔角质膜和气孔吸收后，其主要吸收后，其主要的传导形式是经由韧皮部的有机物运输的传导形式是经由韧皮部的有机物运输这种运输可四面八方地向根部、正在生长中这种运输可四面八方地向根部、正在生长中的幼叶幼芽运输，而更多的是向成熟的叶部的幼叶幼芽运输，而更多的是向成熟的叶部运输运输施药时期施药时期l草甘膦在植
