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1、PTR-MS300使用指南(在线VOC监测检测分析质谱仪)北京市园林科学争论院谢军飞整理2023.7挥发性有机化合物(VOCs)的超灵敏检测仪,可以满足实时在线连续监测连续定量测量挥发性有机化合物,在线测量有毒、有害物质,如苯、甲苯、甲醛、二恶英等。还具有远程掌握的优点。由于独特的软离子化技术,高灵敏的PTR-MS300fProtonTransferReaction-MassSpectrometry,质子传递反响质谱仪),可以分析浓度低至05ppbv的气体,并避开电离过程中的质子分裂。进样前不需要样品预备过程和环境条件设置(例如:湿度条件)。技术参数:质量范围:1-30OamU区分率:1amu
2、响应时间:100ms测量时间:2msamu到60msamu检测极限:500pptv线性范围:500pptv-10ppmv可调流速:50-500seem进样系统加热范围:150C反响室加热范围:40-130eC检测的空气VOC浓度最高不应超过10ppmv一、PTR-MS技术原理Hc)电解为H+、O+、HO+;2离子源内:HQ与H+、O+、HO+结合,生成水合氢离子、氧正离子、二水氢离子,2HO+19(检测时会检测含氧同位素的水合氢离子21,由于一般HO+的含量太高了,3321和它差500倍)、O+32、HO*HO*H+37;222drifttabereactor:H3O+VOCsVOCs*H+H
3、,O;每种挥发性有机物都带上电荷,比方CH3CH2OH*H+;四级杆质量分析器:生成的VoCS*H(各种有机物)在四级杆中分别,然后在SEM检测器得到信息。补充软电离技术原理:母体离子H0+和VOCs反响,将VOCs分子转化为离子;H032的质子亲和势7.22EV,大多数VOCS质子亲和势大过水,所以H0+可以和大多数VoCS分3子发生质子转移反响;空气中主要成分N、0、C0、Ar、质子亲和势小于HO的,所以2222不会和HO+反响。3二、具体操作1、设置笔记本电脑的IP地址(192.168.127.250.255.255.0.0)后,关闭防火墙,连接笔记本电脑与PTR-MS300仪器,然后按
4、仪器左前方的电源开关开机。2、通常开机5个小时左右后,进展,仪器前方屏幕上端的P-Drin等指示区域会变绿,表示仪器抽真空已完成,可以正常开头工作;另外,通过触屏,可以查看相关参数(图2),相关参数值也与软件界面全都。主要参数含义如下: P-drift:表示水合氢离子H3O+与VOCs反响的压力,等待状况下,约为1mbar;测定状况下应当为2.2mbar; P-Quad:表示四级杆压力,不做试验时为l6-io-7rnbar,接近真空状态,需要运行分子泵来实现,做试验时,由于有要分别的有机物,所以压力大,为2.01E-5mbar: 进气管温度60:电流需2安培;当水的含量剩余几十ml时,就该加水
5、了;图2仪器屏幕参数3、双击笔记本电脑桌面OpCrator软件快捷方式,翻开测定软件,默认消灭IdIe模式(见图3中的SeningAWQMSOpefItoc2.0031uh mlmoc Miox; SrcViM WO:HJOCO目OCO ctn300?OCO McmNOM 目&cmHk语 MmAOvOH on KtfMMK OoOtCcmyc O C*O O O O Q图3默认主界面在主界面右侧的“Setting”中,将Idle改为H38,可以观察选择H3O+后,主界面右侧的很多参数发生了转变(图4),如H2O由原来的值变成了5.5。需要补充的是,主界面中显示的参数值是软件系统供给的默认值,其
6、中局部参数值会参与浓度值的计算,不能改动,尤其是Pdrift值,不能改动,应始终保持在2.2mbar.W QMS-Operator 2.0XB1Rlc Mc*rt Cori Imbumcrt Auo AddOm Window Toc 。 AM-201 TWK 二,*te oax : W-IBkycg4 J mA0w5图4参数值4、点击主界面中“Acquisitionsetling”按钮M右侧会消灭“MassSettings”小界面(图5)。SQMS-OperatocZoJo31FikMmumCcW*Mtnm*AuloAddO*WMpwT7STcfl*PrVMetSMngtonIAiMIOVfj
7、 I Mma I I otoo j口逑AF201TOM0j.,hknM ddH*onFteft*meBM1mcmSwepMCkonDfU:*S*DURmutASCIIvOiCTYG+SPE3L9rSkvRdvfT.memtOOOOOO图5MassSettings小界面然后在MassSettings小界面中,点击“EditPeaks”,会消灭EdilMassSettings”窗口(图6),在该窗口中的右侧,可以修改化合物通道集名字,然后逐个编辑需要测定的化合物mass值(mass为化合物分子量加1)、Dwelltime(表示检测时间,比方200ms,留意假设所测量的有机物浓度太小,则需要的检测时
8、间可能长一些,否则误差会比较大,对于含量大的有机物,检测时间可以缩小一点,比方100mS);MUltiPlier(乘的倍数,选默认值,);krate(反响速率,选默认值)等。 St Ma SettingsHSetting C33E bMth NOaPECrmrx。H)0ScanUaJn te.W7 TfsTJO 忆电 M) TrMmiMiCAVH-son2011W0AIR 20170630CHlCHSCHBOWCrVt8HX.MUbpir MUMBt HeMMSM” (nd MUpfcff tRte218 :*|2:8 制 gOO Q(M(MeCurStM vXOO : 乂QO 肮 18 :2
9、8 : Ra+4 MO 200 nt vUM yUM -: I *8 令 1-00 :28 印23 MO , MOitt ”7C:7S0t-: 1O 28 z3 MO28。StM VSfM v928 M 9L8/1X 28JCZM MO v MOIMJ SM v*0 4- *Of,8* 284jgM MO v 200一10*40 | 1WOO0 Wl 28 盟 g*4 MQ Moe:48 X8 / IW ; I 2J Z- j E3 ?00iw V1800 E 1X8:18:286 33 D MO . Moe1O4O3500时检测器报废(5年左右)。WQMS0prat31-CCEf5 (Cyc
10、le)SaWSMtin9 C9ne0mFiltninw ddbbocO(Mti0如小O Numbr of SpectrasQ 5uffRIentmetMe 0.Add Wt Count Ejteraton 5e Meath CAkx-gu fiSv DU Foml ASOI 、QfcTrsOOQOOQ图9SaveSettings8、运行过程中,还可以查看MaSSCaIibralion(假设出峰位置有所偏移,软件会自动调整四级杆电压等参数)、InIetfIOW状态(图10、图11)。RwDaUV Mass CalibrationZVolU9C$4t Current*21837)xS904 r -
11、 r ,4eawrevnntMode 3 peaksSpeed1 :-c342981Y 1图 10 Mass Calibration 界面S UBSpeedn 5413 % %.$ 37 37R Inletflo* Contfollef 770-;1阶 g-7-*0-V 730-720-710-!嵋00TimeArp27图IlInletflow状态三、数据的查看与导出1、查看谱图的具体信息,首先点击PTR-MSViewer3软件的快捷方式,翻开界面,然后点击左上方的Addfilestoproject,导入刚刚运行获得的数据文件,则会消灭两个图(图12)。其中,上方图是显示某个循环的谱图,包含某个循环中不同化合物的信号强度;下方图则查看一种或多种化合物在循环中的信号强度变化状况,化合物的选择可以通过点击最右侧的“compounds”中的物质来完成。默认的谱图纵坐标单位是RaWsignal,假设想查看浓度值,需