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1、17.2 工业用水分析工业用水分析一、一、pH值的测定值的测定二、硬度的测定二、硬度的测定三、溶解氧的测定三、溶解氧的测定四、硫酸盐的测定四、硫酸盐的测定五、氯含量的测定五、氯含量的测定2一、一、pHpH和酸度、碱度的区别和联系和酸度、碱度的区别和联系 pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如0.1 mol盐酸和盐酸和0.1 mol乙酸，二者的酸度都是乙酸，二者的酸度都是100 mmol/L，但其，但其pH却大不相同。却大不相同。测定水的测定水的pH的方法的方法比色法比色
2、法玻璃电极法玻璃电极法pH测定示意图测定示意图3v1 1、比色法、比色法(colorimetric(colorimetric method)method)v将系列已知将系列已知PHPH值的缓冲溶液加入值的缓冲溶液加入适当的指示剂制成标准色液，并适当的指示剂制成标准色液，并封装封装 在小安瓿瓶内，测量时取在小安瓿瓶内，测量时取与缓冲溶液同量的水样，加入与与缓冲溶液同量的水样，加入与标准系列同标准系列同 样的指示剂，然后样的指示剂，然后进行比较，以确定水样进行比较，以确定水样PHPH。v此法简便易行，但不适用于有色、此法简便易行，但不适用于有色、浑浊、含较高游离氨、氧化剂和浑浊、含较高游离氨、氧化
3、剂和还还 原剂的水样。原剂的水样。我国分别颁布工业我国分别颁布工业“废水废水”最高排放浓度最高排放浓度pHpH7.0-8.57.0-8.5，生活饮用水和地面水环境质量标准规定，生活饮用水和地面水环境质量标准规定pHpH6.5-8.56.5-8.5之间，天然水之间，天然水pHpH6-9 6-9。pHpH试纸法：试纸法：指示剂法：指示剂法：酚酞：酚酞：8.08.0 9.6 9.6 无无粉红粉红红红甲基橙：甲基橙：3.13.1 4.4 4.4 红红橙橙黄黄甲基红：甲基红：4.44.4 6.2 6.2 红红黄黄42 2、玻璃电极法、玻璃电极法v以饱和甘汞电极（以饱和甘汞电极（mercurous mer
4、curous chloride electrodechloride electrode）为参比，以）为参比，以pHpH玻璃电极玻璃电极(glass electrode)(glass electrode)为指示电为指示电极组成原电池，在极组成原电池，在2525下，每变化下，每变化1 1个个pHpH单位，电位差变化单位，电位差变化59.1mv59.1mv，将电压，将电压表的刻度变为表的刻度变为pHpH刻度，便可直接读出刻度，便可直接读出溶液溶液pHpH值，温度差异可通过仪器上补值，温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。偿装置进行校正。567。891011三、溶解氧（三、溶解氧（DODO）溶解氧：溶
5、解于水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量含量与大气压力、水温及含盐量等因素等因素有关。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻有关。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻 类繁殖时，类繁殖时，溶解氧可能过饱和。当水体受到有机物质、无机还原物质溶解氧可能过饱和。当水体受到有机物质、无机还原物质 污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于0 0，此时厌氧细菌，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。大气压力下降、水温升高、含盐量繁殖活跃，水质恶化。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量
6、降低。增加，都会导致溶解氧含量降低。测定水中溶解氧的方法测定水中溶解氧的方法n碘量法碘量法n修正的碘量法修正的碘量法n氧电极法氧电极法 水中溶解氧低于水中溶解氧低于3 34mg4mgL L时，许多鱼类呼吸困时，许多鱼类呼吸困难，继续减少，则会窒息难，继续减少，则会窒息死亡。一般规定水体中的死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在溶解氧至少在4mg4mgL L以上以上 12Mn2+Mn4+原理：原理：碱性介质碱性介质DO酸性介质酸性介质I-Na2S2O3滴定滴定返回1 1、碘量法、碘量法(DO)(DO)I213返回叠氮化钠修正法叠氮化钠修正法消除亚硝酸干扰消除亚硝酸干扰2NaN3+H2SO4 =2NH
7、+Na2SO4 NH3+HNO2=N2O+N2+H2O注意注意 !NaN3剧毒，易爆，不可将碱性剧毒，易爆，不可将碱性KI-NaN3直接酸化直接酸化高锰酸钾修正法高锰酸钾修正法2 2、修正碘量法、修正碘量法(DO)(DO)14聚四氟乙烯聚四氟乙烯薄膜电极薄膜电极极谱型极谱型原电池型原电池型电极探头电极探头电流放大电流放大高纯铅阳极高纯铅阳极玻璃碳阳极玻璃碳阳极阴极：阴极：O2+2H2O+4e=4OH-阳极：阳极：4Ag+4Cl-=4AgCl+4e反应反应 外电路接通时，有扩散电流通过，大小与外电路接通时，有扩散电流通过，大小与O2浓度，阴极面积、膜性质、厚度有关浓度，阴极面积、膜性质、厚度有关
8、I=KC(IC)返回3 3、氧电极法氧电极法(DO)(DO)1516601039.23306.96)(Vmm172HSO2IOHSOIO3H3I6H5IIO2422322231819mg/L)1010045.35)(Cl30（含量VVc20)mol/L(108.1)Ag(5(AgCl)spKc)mol/L(105.1)C(Ag)CrO(AgK)(CrO242sp24c2122237.3 工业污水分析v铅的测定铅的测定v铬的测定铬的测定v化学耗氧量的测定化学耗氧量的测定v五日生化需氧量的测定五日生化需氧量的测定v氰化物的测定氰化物的测定v氨氮的测定氨氮的测定v矿物油的测定矿物油的测定24一、铅的
9、测定一、铅的测定v铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属，其铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L0.16mg/L。水体中，。水体中，铅的浓度大于铅的浓度大于0.1ppm0.1ppm时，即可抑制水体的自净作用。时，即可抑制水体的自净作用。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业部门的排放废水。料和电镀工业部门的排放废水。v测定水体中铅的方法与测定镉的方法相同。广泛采测定
10、水体中铅的方法与测定镉的方法相同。广泛采用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法，也可用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法，也可以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。251 1、原子吸收分光光度法（、原子吸收分光光度法（GB7475-87GB7475-87）vPbPb：波长：波长=283.3nm=283.3nm，其中直接法检测范围（，其中直接法检测范围（0.2-0.2-10mg/l10mg/l），螯合萃取法检测范围（），螯合萃取法检测范围（0.01-0.2mg/l0.01-0.2mg/l）2 2、双硫腙分光光度法、双硫腙分光光度法(GB7470-87)(GB7470-
11、87)范围：范围：0.01-0.01-0.30mg/l0.30mg/lv在在pH8.5pH8.59.59.5的氨性柠檬酸盐的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质氰化物的还原介质中，铅与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷中，铅与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于（或四氯化碳）萃取后于510nm510nm波长处比色测定。波长处比色测定。v测定时，要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含测定时，要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅，这是能否获得准确结果的关键。因此，在痕量铅，这是能否获得准确结果的关键。因此，在进行实验测定之前，应先用稀硝酸浸泡所用器皿，进行实验测定之前，应先用
12、稀硝酸浸泡所用器皿，然后用无铅水冲洗几次。然后用无铅水冲洗几次。26二、镉的测定二、镉的测定v镉的毒性很强，可在人体的肝、肾、骨骼等镉的毒性很强，可在人体的肝、肾、骨骼等组织中积蓄，造成各内脏器官组织的损害，组织中积蓄，造成各内脏器官组织的损害，尤以对肾脏的损害最大。还可以导致骨质疏尤以对肾脏的损害最大。还可以导致骨质疏松和软化。如日本富山事件（骨痛病事件）。松和软化。如日本富山事件（骨痛病事件）。v绝大多数淡水的含镉量低于绝大多数淡水的含镉量低于1ug/L1ug/L，海水中镉，海水中镉的平均浓度为的平均浓度为0.15g/L0.15g/L。镉的主要污染源是。镉的主要污染源是电镀、采矿、染料、电
13、池和化学工业等排放电镀、采矿、染料、电池和化学工业等排放的废水。的废水。v测定方法：测定方法：原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS)(AAS)、双硫双硫腙分光光度法腙分光光度法、示波极谱及阳极溶出伏安法。示波极谱及阳极溶出伏安法。271.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS)(1)(1)原理原理 将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子。当空随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时，心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时，因被火焰中待测元素
14、的基态原子吸收而减弱。在一定因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下，实验条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度有定量关系的浓度有定量关系，即：，即：A=KCA=KC;式中，式中，A A待测元素待测元素的吸光度；的吸光度；K K与实验条件有关的系数，当实验条件与实验条件有关的系数，当实验条件一定时为常数。一定时为常数。原子吸收分光光度计也叫原子吸收光谱仪，它主原子吸收分光光度计也叫原子吸收光谱仪，它主要由要由光源、原子化系统、分光系统、检测系统
15、光源、原子化系统、分光系统、检测系统组成。组成。28v空心阴极灯空心阴极灯是原子吸收分光光度计最常用的光源，由一个空是原子吸收分光光度计最常用的光源，由一个空心圆筒形阴极和一个阳极组成，阴极由被测元素纯金属或其心圆筒形阴极和一个阳极组成，阴极由被测元素纯金属或其合金制成。当两极间加上一定电压时，则因阴极表面溅射出合金制成。当两极间加上一定电压时，则因阴极表面溅射出来的待测金属原子被激发，便发射出特征光。这种特征光谱来的待测金属原子被激发，便发射出特征光。这种特征光谱线宽度窄，故称空心阴极灯为锐线光源。线宽度窄，故称空心阴极灯为锐线光源。v原子化系统原子化系统是将被测元素转变成原子蒸气的装置，可
16、分为火是将被测元素转变成原子蒸气的装置，可分为火焰原子化系统和无火焰原子系统。火焰原子化系统包括喷雾焰原子化系统和无火焰原子系统。火焰原子化系统包括喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分。火焰是将试样器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分。火焰是将试样雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用产生大量基态原子雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用产生大量基态原子的能源，常用的火焰是空气的能源，常用的火焰是空气乙炔火焰。乙炔火焰。v分光系统分光系统又称单色器，主要由色散元件、凹面镜、狭缝等组又称单色器，主要由色散元件、凹面镜、狭缝等组成。在原子吸收分光光度计中，单色器放在原子化系统之后，成。在原子吸收分光光度计中，单色器放在原子化系统之后，将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开。将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开。v检测系统检测系统由光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器和自由光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器和自动调节、自动校准等部分组成，是将光信号转变成电信号并动调节、自动校准等部分组成，是将光信号转变成电信号并进行测量的装置。进行测量的装置。29图图 原子吸收分析过程示意图原子吸收分析
