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1、1 药品检验基础知识简介药品检验基础知识简介2重点介绍内容重点介绍内容n一、药品常规药品常规检验中应注意的问题检验中应注意的问题n二、标准品、对照品、试剂、试液二、标准品、对照品、试剂、试液 配制及管理配制及管理3常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n正确采用检验标准重要性正确采用检验标准重要性n1.1.药品质量标准的概念药品质量标准的概念n药品质量标准是药品质量标准是指依照药品管理指依照药品管理法律法规制定的用以检测药品是法律法规制定的用以检测药品是否符合质量要求的技术规范。否符合质量要求的技术规范。4常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.2.药品质量标准的分类药品质量标
2、准的分类 n中华人民共和国药典（简称中中华人民共和国药典（简称中国药典）及其增补本；国药典）及其增补本；n国务院药品监督管理部门颁布的国家国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准药品标准 包括国家食品药品监督管包括国家食品药品监督管理局药品注册批件，国家药品监督管理局药品注册批件，国家药品监督管理局国家药品标准修订件或（修订）理局国家药品标准修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准颁布件等所附的药品标准；5常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n卫生部部颁标准；卫生部部颁标准；n药品注册标准；药品注册标准；n国家药品监督管理局药品检验补充检验国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目
3、批准件等；方法和检验项目批准件等；n省级中药材标准；省级中药材标准；n省级中药饮片炮制规范；省级中药饮片炮制规范；n医疗机构制剂标准等。医疗机构制剂标准等。6常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n3.3.药品质量标准采用原则药品质量标准采用原则 n除特殊原因外，要按照国务院药品监督管除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的理部门批准的药品标准的现行有效版本现行有效版本执执行。即按照国家药品监督管理局批准的国行。即按照国家药品监督管理局批准的国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁家药品标准颁布件、修
4、订件或（修订）颁布件等所附的药品标准执行。布件等所附的药品标准执行。7 常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n实验操作和结果判断必须严格按实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行所规定的质量标准进行 n注意标准的执行日期注意标准的执行日期8常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题 n1.性状性状 该项内容为药品的外观描该项内容为药品的外观描述及某些物理常数，通常包括熔点、述及某些物理常数，通常包括熔点、吸收系数、溶解度等。吸收系数、溶解度等。n注意：（注意：（1）该项检查中，除观察）该项检查中，除观察样品外观与标准中描述的是否一致样品外观与标准中描述的是否一致外，还应检查该
5、制剂是否符合药典外，还应检查该制剂是否符合药典附录制剂通则项下的有关规定。附录制剂通则项下的有关规定。9常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（2）熔点测定）熔点测定n注意国内外药典结果判断方法不注意国内外药典结果判断方法不同，中国药典观察初熔和全同，中国药典观察初熔和全熔，而英国药典仅观察出现半月熔，而英国药典仅观察出现半月面时的一个点。面时的一个点。10常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（2）熔点测定）熔点测定n样品要干燥，研细，观察时要注样品要干燥，研细，观察时要注意初熔是观察到明显液滴，出汗、意初熔是观察到明显液滴，出汗、发毛、收缩均不算。发毛、收缩均不算。n温度计
6、要经过校正，样品测定结温度计要经过校正，样品测定结果要加上校正值。果要加上校正值。11常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（3）吸收系数测定）吸收系数测定n注 意 称 取 样 品 量 不 宜 过 少，至 少注 意 称 取 样 品 量 不 宜 过 少，至 少20mg。应使用十万分之一天平称取。应使用十万分之一天平称取。要注意按干燥品计算。要注意按干燥品计算。n（4）溶解度）溶解度n国内外药典凡例均规定作为参考项目，国内外药典凡例均规定作为参考项目，不作为法定项目。不作为法定项目。12常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（5）比旋度、折光率）比旋度、折光率n特别注意温度的控制。
7、特别注意温度的控制。13常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 n一般只测定一份。按规定逐条逐项一般只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，则应选择灵敏度高，专不能全做，则应选择灵敏度高，专属性强的反应。属性强的反应。14常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 n对于原料药应选择红外光谱法，制剂对于原料药应选择红外光谱法，制剂选择选择TLC法专属性最强。也可通过法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。法鉴别。n当遇到观察到的现象与标准描写的不当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或已
8、知阳性样太一致时，可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来观察，作出判断。品同时同法操作来观察，作出判断。15常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 nTLC法鉴别，有时遇到样品与对照品法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊值不完全一致，（片剂、胶囊剂多见）可通过取对照品适量，加入剂多见）可通过取对照品适量，加入样品溶液中，再展开，如果只出现一样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相同。个斑点，说明样品与对照品成分相同。16常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n3.检查检查（包括内容较多，仅重点介绍）包括内容较多，仅重
9、点介绍）n（1）pH值：值：nA.注意必须使用两种标准缓冲液校正。注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液（与待测溶液第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近）值接近）是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），第二种缓冲液是校极膜内外电位差），第二种缓冲液是校正仪器的。正仪器的。17常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（1）pH值：值：nB.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其其pH值为值为5.5-7.0。C.遇样品结果遇样品结果异常时，首先确认标准缓冲液是否异常时，首先确认标准缓冲液是否有误。有误。18常规检验中常规检
10、验中应注意的问题应注意的问题n（2）重金属检查：重金属检查：nA.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的pH值是否符合要求。对于一些呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲液。19常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（2）重金属检查：重金属检查：nB.样品溶液与对照品溶液在加入硫代样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品溶液有颜色，可先是否一致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致
11、，再加显色剂。色与样品溶液一致，再加显色剂。20常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（2）重金属检查：重金属检查：nC.采用的标准铅溶液，应临用新制，采用的标准铅溶液，应临用新制，否则显色后，颜色较浅。否则显色后，颜色较浅。nD.采用中国药典第二法，取炽灼残采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时，应渣项下的残渣作重金属检查时，应注意炽灼温度应为注意炽灼温度应为500-600度，如度，如温度过高，铅易挥发。温度过高，铅易挥发。21常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（2）重金属检查：重金属检查：nE.自上而下观察。自上而下观察。nF.样品溶液不澄清时，可通过离
12、心处样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸吸附重金属。吸附重金属。22常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（3）氯化物、硫酸盐检查：）氯化物、硫酸盐检查：nA.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法灵敏度极高。该法灵敏度极高。nB.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸（子的滤纸（-）滤清后再加硝酸银或）滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。氯化钡试液。nC.自上而下观察。自上而
13、下观察。（1）23常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（4）砷盐：砷盐：n中国药典附录收载两种方法，第一种中国药典附录收载两种方法，第一种称古菜氏法，是限度检查，一般规定称古菜氏法，是限度检查，一般规定不超过不超过2ppm。第二种为比色法，能第二种为比色法，能测出具体含砷量。测出具体含砷量。24常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（4）砷盐：砷盐：nA.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用，否则不显色。出应干燥后再用，否则不显色。nB.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷器管中应干燥，以防影响砷化氢气器管中应干燥，以防影
14、响砷化氢气体的逸出。体的逸出。25常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（4）砷盐：砷盐：nC.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月个月内使用）时间过久被氧化，丧失还原内使用）时间过久被氧化，丧失还原性。性。nD.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使用石英坩埚或铂坩埚。用石英坩埚或铂坩埚。26常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（5）干燥失重：）干燥失重：nA.恒重操作应严格执行标准规定，
15、恒重操作应严格执行标准规定，中国药典与外国药典不同，前者中国药典与外国药典不同，前者是前后两次重量不超过是前后两次重量不超过0.3mg,后者是后者是0.5mg27常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（5）干燥失重：）干燥失重：nB.限度规定在限度规定在1%以上的，规定做以上的，规定做两份平行实验，原因是，药典凡例两份平行实验，原因是，药典凡例中规定，测定原料药含量一般测湿中规定，测定原料药含量一般测湿品，然后根据水分结果再扣除水分品，然后根据水分结果再扣除水分求出含量。若水分较大，测定一份，求出含量。若水分较大，测定一份，一旦不准确，将直接影响含量结果。一旦不准确，将直接影响含量结果
16、。28常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n（5）干燥失重：）干燥失重：nC.每次放置时间要一致。每次放置时间要一致。nD.含结晶水的样品，应先在较低温含结晶水的样品，应先在较低温度干燥，而后，在升至规定温度。度干燥，而后，在升至规定温度。29常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(6)炽灼残渣炽灼残渣 n注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时可不恒重。格时可不恒重。30常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n含量测定含量测定(包括容量分析法及仪包括容量分析法及仪器分析法器分析法n容量分析法容量分析法 首先将滴定液的浓首先将滴定液的浓度标化准确。应由度标化准确。应由2人标化，取人标化，取平均值。要求相对平均偏差不得平均值。要求相对平均偏差不得过过0.1%。31常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n滴定液的使用期限为滴定液的使用期限为3个月。但有些个月。但有些品种在夏季不能保证品种在夏季不能保证3个月内仍然稳个月内仍然稳定。如硫代硫酸钠、氢氧化钠、高氯定。如硫代硫酸
