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1、附件5石油产品酸值测定仪示值误差不确定度评定报告1测量方法按照仪器使用说明书要求开机预热并设置相关参数,根据仪器量程及客户要求,在酸值含量(0.050.2)mgKOH/g和(0.23.0)mgKOH/g范围内各选取一种合适的标准物质试样(后简称标准试样),按照附录A中推荐称样量称取标准试样,采用浓度为0.1molL氢氧化钾/乙醇标准溶液作为滴定液,对试样进行上机测量,每种标准试样重复测量三次,计算测量结果的平均值C,低含量段的示值误差采用绝对误差表示,高含量段的示值误差采用相对误差表示。相对误差的不确定度采用相对扩展不确定度表示,其计算过程,不确定度来源与绝对误差的不确定度来源一样,在此不给出
2、示例,可以参照次示例进行评定。2测量模型C=Ci-C5(I)式中:C一示值误差,mgKOH/g;一标准试样三次测量的平均值,mgKOH/g;CS一标准试样的标准值,mgKOHgo不确定度来源:仪器重复性引入的标准不确定度分量(G)、由质量称量引入的标准不确定度分量”(G)、仪器分辨率引入不确定度(G)、由标准物质认定值引入的标准不确定度分量(G)。上述四个不确定度分量均互不相关。3方差与灵敏系数根据不确定度传播定律,Y=(Q=c2(Ci)+c2(Cs)(2)公式(2)中,各分量互不相关,则G=l,cs=14标准不确定度分类测量值不确定度主要来源于:(1)仪器重复性引入的标准不确定度分量(G);
3、(2)质量称量引入的标准不确定度分量(C2);仪器分辨率引入不确定度(。3)4.1.1 仪器重复性引入的不确定度N(G)对石油产品酸值测定仪采用标准值为0.103mgKOHg标准试样进行6次重复测量,其测量值如表1所示。 S(X) W(C1) = -J=- = 777GE 5-1)= 0.0014mgg表1重复性试验数据序号123456平均值酸值mgKOH/g0.1020.0980.0960.0980.0960.1010.099仪器测量重复性引入的标准不确定度(C)(n=6,m=3)4.1.2 称量误差引入的标准不确定度U(C2)称量引入不确定度主要由所用天平的不确定度和天平的变动性合成而得,
4、用分度为0.01g的分析天平称量20g样品,天平检定不确定度为0.01g,k=2,天平的变动性为0.01g,则M(C2) =(0.01)2+ 0.01220 0.099 = 0.006mgKOH / g4.1.3 仪器分辨力引入的标准不确定度u(Ci)分辨力对仪器测量有影响,石油产品酸值测定仪基本为数显式仪器,若仪器的分辨力(最小显示单元)为0.001mgg,那么由仪器分辨力引入的标准不确定度为:w(C3)=0.001mggIK=0.0006mg/g那么,输入量C标准不确定度为:u(Cl)=Qu;(G)+;(C2)+(。3)=16mg/g4.2输入量CS的标准不确定度U(CS)的评定石油产品酸值标准物质试样,量值为0.103mgg,扩展不确定度为0.011mgg,k=2.m(Cs)=0.011/2=0.0055mg/g表2标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源灵敏系数标准不确定度mg/gW(Cf)仪器测量重复性10.0016称量误差仪器分辨力U(CS)标准物质试样含量不确定度-10.00556合成标准不确定度wJC)=12w(Ci)2+(-I)2m(Cv)2=0.0057mg/g7扩展不确定度的表示取k=2,则扩展不确定度U=AX%=2X0.0057=0.012mgg