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1、阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验实训一阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验一、实验目的1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等 方法。3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。4、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿法制粒生产片剂的工艺过程。5、掌握片剂质量的检查方法。二、实验原理、竣基（一COOH）,具有双1、水杨酸分子中含羟基（一OH） 官能团。本实验采用以强酸为VCCOOHC0CH +chCOOH与水杨酸的酚羟基发生酰化作为催化剂，以乙酎为乙酰化试剂，用形成酯。反应引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙醉
2、、 冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙好作酰化剂。本实验中可能会产生水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸等副产物。 制备的粗产品不 纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨 酸和乙酸酊杂等质。用FeCI3检查产品的纯度，产品中有未反应完水杨酸，遇FeCB 呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCI3,无颜色变化，则认为 纯度基本达到要求。2、湿法制粒压片的生产过程(1)主辅料的准备和处理；(2)制软材和湿颗粒；(3)湿颗粒干燥；(4)整粒;(5)压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行药物的含量测定， 然后根据颗粒所含主药的量再进行片重计算。3、片剂的质量检查：硬度、崩解度、片重差异三、实验试
3、剂水杨酸 45.0g (0.33mol),乙酸醉 85g(0.83mol),Vc,冰块，95% 的乙醇，蒸馈水，1%FeCI3 ，淀粉，滑石粉，硬脂酸美四、实验仪器25OmL锥形瓶，25mL吸量管（干燥，附洗耳球），500mL烧杯 两个，25OmL烧杯一个，电热套，温度计（100）,玻棒，布氏漏 斗，抽滤瓶，表面皿,烘箱，压片机，崩解仪，脆碎度仪，电子天平五、实验步骤（一）乙酰水杨酸的制备及提纯1、在250ml的锥形瓶中加45g干燥的水杨酸和85g乙酸酎，然 后加Vc少许,充分摇动,水浴加热,使固体全部溶解,保持温度70-75oC 左右，维持约25min,并时加振摇。2、取出锥形瓶，稍冷后，在
4、搅拌下倒入20OmI冷水中，并用冷 水冷却15min后，抽滤。得粗品3、加适量体积分数为95%的乙醇，在水浴中加热至全溶，立即 取出，滴加50。C左右的蒸储水至浑浊或有少量晶体析出。搅拌，使 其充分析晶。抽滤，用1 ：4的乙醇和水混合液洗涤两次，抽干、压实， 在IoooC左右干燥，得阿司匹林（乙酰水杨酸）4、产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。 检验纯度。（二）阿司匹林片剂的制备与检验1、处方：乙酰水杨酸30g淀粉3g滑石粉1.5g10%淀粉浆适量制法：加淀粉制成10%淀粉浆IOOmI；取乙酰水杨酸细粉与淀粉 混合均匀，加淀粉浆制成软材，通过16目筛制粒，将湿颗粒于4
5、060。C干燥 后，再通过14目筛网整粒，整粒后的颗粒与硬脂酸镁混匀后压片。烘干。2、质量检查（1）硬度破碎度法：取样品20片称重，放进测定仪，转鼓以每分钟20周 速度旋转，4分钟取出片剂，除去碎屑，细粉再次检查，算出片剂 损失的含量百分率，即脆碎度，通常脆碎度小于08%为合格。（2）崩解时限取片剂6片分别置于崩解仪的玻璃管中，吊蓝浸入规定的液体介 质中，按一定的频率和幅度往复运动（每分钟3032次），崩解液体介质调 恒温至370.5。从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解 或崩解成碎片并全部通过玻璃管底部的筛网时止，该时间即为片剂的 崩解时间。(3)片重差异取片精密称定总重，求得平均片重，再分别称定各片的重量。中国药典(2010年版)规定标准为，0.3g以下药片的重量差异限度7.5%; 0.3g 或0.3g以上者为5%注释：名称分了量m.p.或 b.p.水静於水杨酸138158(s)微易易醋酊102.09139.35(1)易溶CO乙酰水杨酸180.17i35(s)溶、热溶(1)、实验在通风橱中进行，因为乙酸酎具有强烈刺激性，并注 意不要粘在皮肤上。(2)、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。(3)、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒 搅碎，以防重结晶时不易溶解。
