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1、1.0目的建立601粗品制备工序岗位标准操作规程，使操作者掌握操作方法，并规范操作。2.0范围601粗品制备工序。3.0责任601粗品制备工序操作人员对本规程实施负责。4.0程序4.1 操作前的工作：4.1.1 原辅料的准备:物料名称物料代号数量(kg)301A07400.01.0硫胭G069300.0+1.0STPG027390.01.0甲醇SOOl2500.0+100.0饮用水WOl6800.0150.04.1.2 现场检查：4.121 核对准备投料的原辅料名称、数量是否与4.1.1要求相符，如有异常情况及时查询，报告车间主任或退仓。4.122 检查设备是否完好。如有异常情况及时报告车间主
2、任或设备科。检查设备是否4.123 已清洁，是否在清洁的有效期内，否则应按该设备的清洗规程清洗。4.124 .4检查在用的计量器具是否完好并在校准期内，否则应报告车间主任或计量室。4.125 清理本工序生产区域内与本批生产无关的物料与器具。4.126 是否在生产设备上挂上相应的生产批号牌和设备状态牌。4.127 操作：4.127.1 化反应在干燥洁净的5OOOL不锈钢反应锅内，经高位槽分次加入甲醇21OO.O5O.Okg,开盐水降温至-20C以下，再投入301400.0+1.Okg,开搅拌，控制内温为2515。打开喷淋甲醇阀，喷淋400.050.0kg甲醇，开搅拌，开冷冻盐水冷却，打开尾气排气
3、阀和臭氧进气阀，控制臭氧发生器压力为0.08MPa左右。待内温降到18以下，启动臭氧发生器，控制臭氧浓度为50100mgL,控制内温-25-15C反应,反应20-40小时,放料至滴加锅内。4.127.2 毕，放料至滴加锅，滴加现配好的1190.0kg50.0kg(390.01.0kgSTP+800.050.0kg饮用水)STP溶液，控制内温&8C,缓慢滴加约6小时，滴加毕，用固体加料器分次加入硫肥300.01.0kg,控制内温W15C,2小时内加完。转到蒸储锅，控制内温1822C,保温710小时。保温毕，加反应液一分为二，分成两份，在搅拌下分别向两个析晶釜加入3(XX).050.Okg饮用水，
4、约3060min加毕。搅拌1小时，放料离心，滤出母液。出料得601粗品270.0370.0kg,待精制。4.127.3 真实填写R-QHKA19P-101-01601粗品制备工序批生产记录，要求字迹清晰，不得任意涂改或撕毁。4.1284.128.1 结束后，操作人员及时清洁设备，拿掉生产批号牌，挂上设备状态牌。4.128.2 现场剩余物料，及时贴上相应标识并按定置定位要求存放。清洗生产辅助用具，清洁现场环境。4.129 事项：4.129.1 具有很强的氧化性和杀菌作用，人对空气中稍有一定浓度的臭氧很敏感，因而反应设备及管路试用前要试漏，若发生泄漏现象应关掉臭氧检查，检修合格后方可通气生产，以防臭氧对人体带来伤害。4.129.2 管路及反应锅有关设备应用防臭氧材料，防止被臭氧腐蚀，同时会降低臭氧浓度对反应带来影响。4.129.3 浓度在50100mgL,控制温度-15-25C反应最佳，否则造成反应时间过长产生副产物，而影响产物收率和质量。4.129.4 反应毕，滴加STP溶液时控制温度58,加硫胭控制内温W5C,否则会影响产物质量和收率。5.0相关附件及表格5.1R-QHK-A19P-101-01(2.0)601粗品制备工序批生产记录。6.0文件修订历史序号修订号/版本号修订页执行日期主要修改内容Ol0/2/新制订
