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1、同步热分析仪操作规程一、开机:确认水浴开启,温度稳定在23C27C;打开同步分析仪电源(仪器左后方);确认气体阀(右边墙上AirJSWAr两路)开启,气体表头压力指向标志线(0.15bar);二、样品装填与称量;1 .打开炉体:左手按住仪器正面面板上“liftingdevice”向上键,同时右手按住仪器右侧的“SAFETY”键,炉体方能升起,直至炉体上升并转到左侧,完全露出支架,放手。2 .清零去皮:在支架参比位(离操作者较远位置)和样品位(离操作者较近位置)分别用镜子放置一个空生烟(清洗干净并彻底烘干)。打开测试软件,在工具栏“诊断”下拉菜单中选择“查看信号”跳出信号浮窗;工具栏“诊断”下拉
2、菜单中选择“气体开关”将单击全部气体前面方框设置为不勾选;“诊断”下拉菜单中选择“调整”,在跳出的调整对话框中“清零”;观察TG信号稳定+Q0040以内(不稳定要等待一段时间反复清零)。3 .装填样品:样品先在外部分析天平上预称好(装填量为5-20mg,推荐用量:10mg),用镜子将样品用烟从支架上轻轻取下,把样品小心加入其中,使样品落在用埸底部,避免洒在蛆烟外部。装填体积务必少于用烟总量的二分之一,用镜子小心将样品+生埸放回样品位上。关闭炉体(同时按下“liftingdevice”向下键和“SAFETY”键)三、测试程序的设置;1 .测试软件顶部工具栏“文件”下拉菜单点击“新建”,弹出“测量
3、设定”对话框:查看“设置”界面支架、珀埸等信息无误,点击“下一步”;2 .“基本信息”界面,测量类型选择“样品”,填入样品编号、样品名称、样品质量信息。温度校正,灵敏度校正勾选“不使用”点击“下一步”;3 .进入温度程序编制界面:先选择吹扫气种类,根据需要勾选purgelAir或purge2N2,并输入气体流量50200mLmino再编辑“初始”或“初始等待”程序,初始温度“35”,编辑完点击“增加”,上面空白框会填入程序;编辑“动态”程序:最终温度“800”为佳(不可超过12(XrC),升温速率10Kminz编辑完点击“增加”,上面空白框会填入升温程序;点击选择“结束”程序,复位温度自动生成
4、,不必编辑,直接点击“增加”上面空白框会填入降温结束程序。“下一步”,进入最后的条目,不用编辑。此时全部编制完成(红色圆全部变成绿色),点击“确定”,将该测试文件保存到自己文件夹(导师文件夹名下新建)。点击界面下方的“测量”或“下一步”跳出STA449F3在1上调整的界面,点击“开始”程序开始自动运行。(对于选择“初始等待”的测试程序,在“调整”对话框界面中点击“开始等待到四、测试结束;运行自动结束,根据浮窗上面的倒计时间,加上30min左右降温时间,等待炉温降到IO(TC以下打开炉体更换样品。全部测试结束,将保护气体设置为5mLmin,生崩取出带走,登记实际使用时间,清理仪器周围,将实验垃圾和物品全部带走。