硅溶胶制备SiO气凝胶复合绝热毡.docx

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1、目前,市面上较多采用正硅酸乙酯作为硅源结合C2超临界干燥工艺,由于正硅酸四乙酯价格相对昂贵,C02超临界设备价格昂贵、设备干燥规模及工艺复杂,增加了气凝胶的成本,限制了工业化生产产能。因此,降低气凝胶原材料成本、改善气凝胶干燥工艺,是降低气凝胶毡成本及提高气凝胶工业化生产产能的重要措施。使用价格低廉的硅溶胶作为硅源,结合常压干燥工艺制备Si2气凝胶复合绝热毡。1、试验Si2气凝胶毡制备的流程如图1所示。首先将硅溶胶、聚邻苯二甲酰胺(1%3%)按一定比例进行混合并进行搅拌,边搅拌边加入盐酸(1:4)调节PH至2.07.0,得到溶胶A,将溶胶A缓慢倒入搅拌中的无水乙醇中,得到溶胶B,将溶胶B倒入装

2、有玻璃纤维毡的模具中,静置,待凝胶后得到湿凝胶纤维毡,待湿凝胶毡老化后,使用无水乙醇进行置换,加入HMDS和无水乙醇的混合液进行表面改性,改性完成后使用无水乙醇再次置换,最后进行常压干燥,得到Si2气凝胶复合绝热毡。图1SiO2气凝胶毡制备工艺流程2、性能测试接触角:采用德国KRUSS公司的DSA100型视频接触角分析仪来测试样品与水的接触角以确定样品的疏水性。扫描电镜:采用LEO153OVP扫描电子显微镜(SEM)观察样品的微观结构。导热系数:采用HotDisk热常数分析仪进行导热系数测定。3、结果与讨论3.1 盐酸添加量对凝胶时间的影响随着盐酸添加量的增加,即PH值越小,凝胶时间越长。这是

3、由于盐酸添加量越少,PH值越大,硅溶胶呈强碱性,体系的E电位绝对值较大,体系稳定性较高。因为硅溶胶中的-OH会与Si2颗粒表面的羟基反应,使得颗粒表面带负电,减少了颗粒间形成氢键的机会,使得体系的E电位有所提高;而颗粒间的静电斥力也使胶粒间距离增大,阻止颗粒间的羟基形成,从而提高了体系的稳定性。随着盐酸的加入,E电位进入临界值,即H+中和胶粒的电位,溶胶失去了稳定性开始聚沉。当保证在PH值为27之间时,盐酸的添加量越大,PH值越小,凝胶时间越长。盐酸添加量对凝胶时间的影响如图2所示。6.456.506.556.606.656.706.756.806.85盐酸添加盘/nil图2盐酸添加量对凝胶时

4、间的影响3.2 温度对凝胶时间的影响当盐酸添加量一定时,凝胶时间随着温度的升高呈下降的趋势,这是由于随着温度的升高,硅溶胶的活性逐渐升高,分子的动能增加,运动速率也随着提高,使得溶胶凝胶速度加快,最终体系的凝胶时间缩短。选用温度50-60C为最佳凝胶温度。温度对凝胶时间的影响如图3所示。160图3温度对凝胶时间的影响3.3 化学干燥剂对气凝胶毡性能的影响在醇溶液中添加化学干燥剂,是为了让凝胶网络均匀,提高其强度,减小干燥过程中的不均匀应力,从而获得性能优异的气凝胶。选用聚邻苯二甲酰胺(PPA)作为化学干燥剂,在其他参数不变的条件下,添加量为1%,2%,3%(图4)。从图4可以看出,当PPA添加

5、量为2%时,所得气凝胶样品的粒子直径分布均匀,而不添加PPA的气凝胶样品,粒子直径分布均匀度较差,有团聚的现象。而添加量为3%时,气凝胶样品孔隙崩塌,较多孔洞被破坏。(c)(d)图4不同甲酰胺添加量的气凝胶样品SEM照片(a)O%PPA;(b)1%PPA;(c)2%PPA;(d)3%PPA3.4 表面改性剂的添加量对接触角的影响疏水Si2气凝胶的制备有两种途径:原位聚合法,在溶胶-凝胶体系中加入疏水改性剂,经水解后在溶胶-凝胶过程中直接形成具有疏水基团的湿凝胶,经干燥后直接得到疏水SiO2气凝胶;表面改性法,在使用硅溶胶制备的Si2湿凝胶表面有大量-OH,可使用-C)H的活性,加入能与之发生化

6、学反应带有-CH3等疏水基团的改性剂,将-C)H取代,最终经干燥,得到疏水Si2气凝胶。利用六甲基二硅氮烷(HMDS)作为表面改性剂进行改性。添加量为n(HMDS):n(硅溶胶)为5%,7.5%,10%,12.5%z15%o在使用相同改性剂、相同改性温度的情况下,随着改性剂用量的增加,接触角增大,即气凝胶毡的疏水性越好。这是因为随着改性剂用量的增加,气凝胶骨架上的亲水基团-OH被疏水基团-CH3取代的越多,疏水性能就越好,故接触角就越大。综合考虑经济性和疏水使用范围,选用HMDS添加量浓度为W%o接触角测试如图5所示,表面改性剂的添加量对接触角的影响如图6所示。图5接触角测试示意1654681

7、0121416表面改性剂的添加员/%图6表面改性剂的添加量对接触角的影响3.5 常压干燥工艺参数对气凝胶性能的影响采用了3种不同的干燥工艺,所得到的气凝胶样品密度及宏观状态见表1o因干燥工艺对玻璃纤维毡密度及宏观状态无影响,此处仅取气凝胶样品进行分析。表1常压干燥工艺对气凝胶样品密度、宏观状态的影响常压干燥工艺气凝胶样品密度/(gcm3)宏观状态50七恒温干燥0.46收缩的块状200P恒温干燥0.58严重收缩的块状50200七分级干燥(50PIh、100X230min、15O%220min、200%:IOmin)0.35松散的块状从表1中可以看出,在50和200OC恒温常压干燥时,所制备的样品

8、收缩较大,而使用分级干燥时,样品收缩较小、呈松散的块状。出现上述现象,主要原因为在50C恒温干燥时,由于溶剂蒸发后期过慢,尚未蒸发出的溶剂会对已经干燥的网络破坏,最终导致网络结构的坍塌而在200恒温干燥时,由于溶剂蒸发前期过快,溶剂蒸发时产生的毛细管力减小过快,导致网络结构的破坏;而采用分级干燥,在干燥前期,样品内溶剂蒸发进行的较慢,溶剂蒸发时产生的毛细管力减小较慢,对样品的网络结构影响较小,后期不断升温,加快蒸发剩余的溶剂,减小剩余溶剂对网络结构的破坏,最终得到密度小、块状松散、粒子直径分布均匀的Si2气凝胶毡。3.6 不同密度对气凝胶毡导热系数的影响使用不同干燥工艺得到的3块气凝胶毡进行导

9、热系数检测,检测结果如图7所示。图7不同密度对气凝胶毡导热系数影响(X与M)/2麻毯百粗含眼P随着气凝胶密度增大,气凝胶毡导热系数呈上升趋势,这是由于气凝胶密度越大,孔隙率越低、孔结构分布均匀度越差,导热系数越高。4、结束语提出了1种使用硅溶胶作为硅源结合常压干燥制备Si2气凝胶复合绝热毡的制备方法;当PH值为27时,盐酸的添加量越大,PH值越小,凝胶时间越长;当PPA添加量为2%时,所得气凝胶样品的粒子直径分布均匀;凝胶时间随温度升高呈下降趋势;接触角随表面改性剂的添加量增大,选用HMDS浓度为10%的添加量;使用常压、分级温度干燥进行干燥,得到的气凝胶外观呈现松散块状。当密度增大,孔结构分布均匀度越差,导热系数越大。

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