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1、方法验证报告（模板）1方法名称及方法适用范围U方法名称及编号1.2方法适用范围2基本条件确认2.1 人员参加方法验证的人员通过了培训和资格确认（见表A-I）,验证人员相关培训及资格确认情况的证明材料见附件A-Io表A-I验证人员情况序号姓名年龄职称专业参加本标准方法相关要求培训情况（是/否）资格确认情况（是/否）相关监测工作年限验证工作内容1采样及现场监测2采样及现场监测3前处理4分析测试2.2 仪器设备（如需要）本方法验证中，使用了XXX等采样及现场监测仪器、前处理仪器和分析测试仪器。主要仪器设备情况见表A-2,相关仪器设备的检定/校准证书及结果确认等证明材料见附件A-2表A-2主要仪器设备
2、（如需要）序号过程器称仪名仪器规格型号仪器qC3溯源/核查情况*溯源/核直结果确认情况其他特殊要求I采样及现场监测填“检定校准”或“核查”，不需要溯源/核查的仪器设备填“尸。填“合格”或“不合格”没有填“尸2前处理填“检定R校准”或“核查”，不需要溯源/核查的仪器设备填“尸。填“合格”或“不合格没有填3分析测试填“检定校准”或“核查”，不需要溯源/核查的仪器设备填“尸。填“合格”或“不合格”没有填注：1.*不需要溯源的仪器设备，如标准方法中规定了仪器设备的性能要求，应列出具体性能指标（参考表A-3）,根据仪器使用说明书等逐一确认，并提供相关证明材料。2.*如标准方法中规定了仪器设备功能、配置等
3、方面的特殊要求，需填写具体的要求，如检测器类型、仪器等级、具体功能等。表A-3主要仪器设备性能要求确认情况（如需要）标准方法规定指标要求仪器设备指标结果确认情况仪器性能指标填“合格”或“不合格”填“合格”或“不合格”2.3标准物质及主要试剂耗材（如需要）本方法验证中，使用的标准物质、主要试剂耗材情况见表A4,有证标准物质证书、关键试剂耗材验收记录等证明材料见附件A-3。表A-4标准物质及主要试剂耗材（如需要）序号过程名称步厂家技术指标（规格/浓度/纯度/不确定度）证书/批号标准物质基体类型标准物质是否在有效期内（是/否）主要试剂耗材睑收情况采样没有填没有填“/，没有填填“合格”或“不合格“，没
4、有填1及现场没有填没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填t7,监测没有填没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填序号过程名称步厂家技术指标（规格/浓度/纯度/不确定度）证书/批号标准物质基体类型标准物质是否在有效期内（是/否）主要试剂耗材验收情况2前处理没有填“尸没有填没有填填“合格”或“不合格”，没有填t7,o没有填没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填47,3分析测试没有填/，没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填“广。没有填“尸没有填“799没有填填“合格”或，不合格“，没有填t7,o注：标准物质基体类型应填“水质、有机溶剂、海水、气体、滤膜、土壤、沉积物、固废、生物体”等
5、。有机溶剂、气体等应标注具体名称，如“二硫化碳、氮气”等。2.4 环境条件（如需要）本方法验证中，环境条件监控情况见表A-5,相关环境条件监控记录见附件A-4。表A-5环境条件监控情况（如需要）序号过程控制项目环境条件控制要求实际环境条件环境条件确认情况采样及现填“合格”或“不合格”I场监测填“合格”或“不合格”2前处理填“合格”或“不合格”填“合格”或“不合格”分析测试填“合格”或“不合格”3填“合格”或“不合格”注：如标准方法或相关技术规范中规定了环境条件控制的要求，应列出需要控制的环境条件和本实验室实际的环境条件（参考表A-5）,逐一进行确认，并提供相关证明材料。2.5 安全防护设备设施
6、（如需要）木方法验证中，配备的特殊安全防护设备设施和个人安全防护用品包括：XX、.等,满足标准方法要求。2.6 相关体系文件本方法配套使用的监测原始记录为XX测定原始记录（标识XX）；监测报告格式为XX（监测报告格式标识）；方法作业指导书为XX方法作业指导书（编号XX）（如需要）3方法性能指标验证3.1 测试条件（如需要）3.1.1 仪器分析条件/仪器条件设置本方法验证的仪器分析条件/仪器条件设置为：XX,.等。注：1.当标准方法中提供的仪器参考条件不适用于本实脸室仪器时，应优化调整仪器条件，确定本实验室仪器的最适宜工作条件，列出具体参数。2.噪声、振动、辐射等物理监测方法，按照标准方法、相关
7、技术规范、仪器使用说明书等设置仪器条件，列出具体参数。3.1.2仪器自检（调谐）（如需要）按照仪器说明书进行仪器预热、自检（调谐），仪器自检（调谐）过程正常，结果符合标准方法要求，相关验证材料见附件A-5。注：按实际情况描述仪器的预热、自检（调谐）等操作过程，必要时提供相关仪器记录、自检（调谐）报告等证明材料。3.2校准曲线/仪器校准（如需要）按照标准方法要求绘制工作曲线/标准曲线，或开展仪器校准。工作曲线/校准曲线/仪器校准情况见表A-6A-8,标准溶液的谱图见图A.1。注：1.按实除情况描述校准曲线绘制/仪器校准的过程。单目标化合物列出校准系列溶液的浓度、仪器响应值、校准曲线方程、相关系数
8、等，填写表A-6;多目标化合物填写表A-7:响应因子法填写表A8。色谱类的方法须附上标准溶液的谱图。2 .有定性要求的方法，如质谱等，应按照标准方法要求，列出定性过程中的相关参数，逐一确认。3 .其他特殊校准类型的方法，如X射线荧光法、噪声、振动、辐射等，按照标准方法要求列出校准曲线/仪器校准过程中的相关参数。时间(min)出峰期序：1-反式两烯药酬：2-联苯菊m：3-临Yu（内标3）;4胺菊酯;5.甲鼠菊脂：6除虫菊酬：7-乳菊图：8-服式氯氟氨荀酯，9-氧辄箱酯，10-能Yn（内标4）,Il-京戊葡曲：12-浜帆萄南。图110种拟除虫菊酯类农药总离子流图图Aj标准溶液的谱图（范例）表A-6
9、校准曲线绘制情况（适用于单目标化合物）校准点123456浓度（单位）响应值（吸光度、强度等）校准曲线方程相关系数（r）标准规定相关系数（r）是否符合标准要求填“合格”或“不合格”表AT校准曲线绘制情况（适用于多目标化合物）项目校准曲线方程相关系数（r）标准规定相关系数（r）是否符合标准要求填“合格”或“不合格”填“合格”或“不合格”表A-8校准曲线绘制情况（适用于响应因子法）项目平均相对响应因子（RRF）相对响应因子的相对标准偏差（RSD/%）标准规定相对标准偏差（RSD/%）是否符合标准要求XX项目填“合格”或“不合格”项目填“合格”或“不合格”经验证，本实验室校准曲线/仪器校准结果符合标准
10、方法要求，相关验证材料见附件A-5。3.3方法检出限及测定下限（如需要）按照环境监测分析方法标准制订技术导则（HJ168-2020）（以下简称HJ168）附录A规定，进行方法检出限和测定下限验证。注：以下列出了HJ168附录A.1.1检出限的一般确定方法，也可按照其他方法验证检出限。3.3.1 空白试验目标化合物有检出，按照标准方法要求，对空白样品进行7次重复性测定，将测定结果换算为样品的浓度或含量，按公式（1）计算方法检出限。以4倍的检出限作为测定下限，即RQL=4MDLo本方法检出限及测定下限计算结果见表A-9或表A-IOoMDL=（n.1.0.99）XS（1）式中：MDL方法检出限；r（
11、6.0.99）自由度为（n为测定次数7）,置信度为99%时的t分布（单侧）的系数；S7次重复性测定的标准偏差。3.3.2 空白试验目标化合物未检出，按照标准方法要求，对浓度为XX的空白加标样品或含量为XX的XX类型的低浓度实际样品进行至少n（n7）7次重复性测定，将测定结果换算为样品的浓度或含量，按公式（1）计算方法检出限。以4倍的检出限作为测定下限，即RQL=4MDLo本方法检出限及测定下限计算结果见表A-9或表A-IOo注：1.空白样品的加标量（或低浓度样品的浓度）可先按方法规定检出限的35倍配制（或选取）。加标过程应尽可能在监测过程最前端，详细描述加标过程，如“向XX体积/质量的空白中，
12、加入XX体积/质量的XX浓度/含量的标准溶液/标准物质，得到空白加标样品的浓度或含量为XX,o2.计算后的检出限应按照HJ168判定其合理性。表A-9方法检出限及测定下限验证结果（如需要）平行样品号测定值（单位）XX项目项目1234567平均值X标准偏差S方法检出限测定下限标准规定检出限标准规定测定下限表A-10方法检出限及测定下限验证结果（如需要）单位：XX项目名称测定结果标准偏差S方法检出限测定下限标准规定检出限标准规定测定下限1234567平均值XXX项目.项目经验证，本实验室方法检出限和测定下限符合标准方法要求，相关验证材料见附件A3.4精密度（如需要）按照标准方法要求，采用XX类型的
13、实际样品（有检出）或实际加标样品进行6次重复性测定，计算相对标准偏差，测定结果见表A-Il或表A-12。注：L实际样品的浓度应高于方法的测定下限。如无法获得浓度高于测定下限的实际样品，可采用实际样品加标方式验证。样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的0.53倍：样品未检出时，加标浓度尽量选择测定范围内低浓度点（测定下限附近浓度）。加标过程应尽可能在监测过程最前端，详细描述加标过程，如“向XX体积/质量的空白中，加入XX体积/质量的XX浓度/含量的标准溶液/标准物质2.如无法获得满足脸证要求的实标样品，也可采用标准物质配制样品（空白加标）进行精密度的脸证，配制样品的浓度尽量选择测定范围内低浓度点（测定下限附近浓度），测定过程应覆盖取样、前处理和分析的监测过程，详细描述配制过程。表A-Il精密度验证结果（如需要）阴亍样品编号样品浓度XX项目.项目测定结果（单位）123456平均值;（单位）标准
