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1、第12章高效液相色谱法习题一选择题单项选择题1 .在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是（）A涡流扩散B分子扩散C传质阻力D输液压力2 .在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是（）A提高流动相流速B采用小颗粒固定相C提高柱温D采用更灵敏的检测器3 .高效液相色谱法的别离效果比经典液相色谱法高，主要原因是（）A流动相种类多B操作仪器化C采用高效固定相D采用高灵敏检测器4 .在高效液相色谱中，通用型检测器是（）A紫外检测器B荧光检测器C示差折光检测器D电导检测器5 .HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）A柱前压力高B流速比GC的快C流动相黏度较小D柱温低6 .液相色谱定量分析时
2、，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A外标标准曲线法B内标法C面积归一化法D外标法7 .下述四种方法中最适宜别离异构体的是是（）A吸附色谱B反离子对色谱C亲和色谱D空间排阻色谱8 .在液相色谱中，梯度洗脱适用于别离（）A异构体B沸点相近，官能团一样的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样9 .在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是（）A涡流扩散B纵向扩散C固定相传质阻力D流动相传质阻力10 .当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的PH范围应为（）A在中性区域B58C114D2811 .高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙月青、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为（）A乙
3、月青水甲醇正己烷B乙腌甲醇水正己烷C水乙脐甲醇正己烷D水甲醇乙胞正己烷12 .高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于()A可加快流速，缩短分析时间B高压可使别离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱13 .液相色谱的H-u曲线()oA与气相色谱的一样，存在着HninBH随流动相的流速增加而下降CH随流动相的流速增加而上升DH受U影响很小14 .与气相色谱相比，在液相色谱中OoA分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D速率方程式同样由三项构成，两者一样15 .液相色谱中
4、不影响色谱峰扩展的因素是OoA涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应16 .在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是(。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭17 .样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是OA离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱18 .高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保存值(。A不变B增大C减小D不一定19 .在反相色谱法中，假设以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保存时间G的变化为()oAk与如增大Bk与3减小Ck与Ir不变Dk增大,tli减小多项选择题20 .以下检测器中，不属于高效液相色谱中的检测器
5、是OA紫外检测器B氢火焰离子化检测器C荧光检测器D氮磷检测器E示差折光检测器21 .化学键合固定相具备以下何种特点O固定液不易流失B选择性好C不适用于梯度洗脱D柱效高E易和组分形成氢键吸附22 .高效液相色谱法中，不能用于梯度洗脱实验的检测器为OA紫外检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器23 .梯度洗脱是将两种或两上性质不同但能互溶的溶剂，按一定的程序连续改变其配比进展洗脱，此方式可改变OA流动相的极性B流动相的温度C被测组分的别离效果D流动相的流速24 .在高效液相色谱法中，选择流动相时应注意OA对被别离的组分有适宜的溶解度B黏度大C与检测器匹配D与固定相不互溶25 .评价高效液
6、相色谱柱柱效的指标是（）A理论塔板高度B分配比C理论塔板数D别离度26 .高效液相色谱法的定量指标为OA相对保存值B峰面积C峰高D半峰宽27 .高效液相色谱中，提高流动相的流速可以OA减少涡流扩散B降低保存时间C改变相对保存值D增大传质阻力项28 .以下因素影响高效液相色谱塔板高度的是OA固定相粒度B流动相的流速C色谱柱长度D色谱柱直径29 .高效液相色谱法别离不同组分的先决条件是OA色谱柱要长B流动相流速要大C各组分的分配系数不等D理论塔板数要多二填空题1 .高效液相色谱仪一般由、和等局部组成。2 .高效液相色谱中常用的检测器主要包括、和等。3 .高效液相色谱中的洗脱方式主要包括和，其中类似
7、于气相色谱中的程序升温，前者连续改变的是流动相的，而不是温度。5 .高效液相色谱的类型主要包括、和等。6 .在液一液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性（大于或小于）固定相的极性称为正相分配色谱。7 .正相分配色谱适用于别离化合物、极性（大或小）的组分先流出、极性（大或小）的组分的后流出。8 .流动相常用的脱气方法有、和。9 .高效液相色谱中的高压泵按工作原理分为和两大类。11.离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善别离效果。14.高效液相色谱法中，如果色谱柱超载那么会造成柱效,峰形变o17 .在液相
8、色谱中，为改善别离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和的方法到达。18 .在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，VanDeemter方程式可写成。19 .通过化学反响，将键合到外表，此固定相称为化学键合固定相。21 .液相色谱流动相应使用（高或低）黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。22 .在液相色谱中，色谱特别适合于别离异构体，洗脱方式适用于别离极性变化范围宽的试样。23 .以ODS键合固定相，以甲醉一水为流动相时的色谱为色谱（正相或反相）。24 .用凝胶为固定相，利用凝胶的与被别离组分分子间的相对大小关系，而别离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只
9、能通过选择适宜的来实现。25 .在正相色谱中，极性的（强或弱）组分先出峰，极性的（强或弱）组分后出峰。三判断题1 .荧光检测器是高效液相色谱法的通用型检测器。O2 .检测器性能好坏将对组分别离产生直接影响。（）3 .面积归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。O4 .高效液相色谱中常采用程序升温来提高别离效果、改善峰形、降低检测限。（）5 .VanDcemter方程用于高效液相色谱时，CU项可以忽略不计。（）6 .在液相色谱中为防止固定相的流失，流动相与固定相的极性差异越大越好。O7 .在反相高效液相色谱中，流动相的极性较固定相大。适合于别离极性较性组分。O8 .流动相的黏度影响高效
10、液相色谱柱柱效，黏度越小，柱效越高。O9 .高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保存值，提高别离度。O10 .示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。O11 .化学键合固定相具有固定液不易流失，传质速度快，柱效高，热稳定性好，选择性好等特点，可用梯度洗脱。O12 .液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分别离效果。O13 .高效液相色谱法中，假设采用内标法进展定量时，选用的内标物应为样品中不含有的纯物质。（）14 .高效液相色谱能别离的物质都不能用气相色谱法别离。O15 .在液相色谱中，流动相的流速大小对柱效影响不大。O16 .液相色谱的H-u
11、曲线与气相色谱的H-u曲线一样，流速都存在一个最低点。O17 .液相色谱的中引起色谱扩展的主要原因是纵向扩散项。O18 .正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。O19 .用凝胶色谱别离样品时，假设别离情况很差，可考虑改变流动相的组成以改善别离效果20 .高效液相色谱中，流动相的流速越大，传质阻力项越大，柱效越低。O21 .紫外检测器因对流动相温度和流速非常敏感，所以不能用于梯度洗脱。O22 .高效液相色谱法中使用的最多的固定相为化学键合固定相，它是用化学反响的方法将固定液的官能团键合在载体外表上而形成的。O23 .化学键合固定相包括非极性、中等极性和极性三类，
12、广泛使用的十八烷基（C18或ODS）键合固定相为非极性，用于别离非极性及中等极性的物质。O24 .高效液相色谱所用的流动相，一般要经过纯化及脱气处理。O25 .在反相高效液相色谱法中，流动相的极性增强，组分的分配比及保存时间tR那么会减少。O26 .高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括在流动的流动相及静态的流动相中的传质阻力。O四简答题1 .提高高效液相色谱的柱效的关键在哪里2 .高效液相色谱法中化学键合固定相有哪些优点3 .简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。4 .高效液相色谱常用检测器有哪几种，其适用范围是什么？5 .从别离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同
13、点。6 .液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些？与气相色谱相比较，有哪些主要不同之处？7 .液-液分配色谱和液-固分配色谱的别离原理分别是什么分别适宜别离何种物质8 .化学键合相色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱的别离机理分别是什么分别适合别离何种物质9 .什么是正相色谱和反相色谱10 .什么是梯度洗脱试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点五计算题1 .用高效液相色谱法别离甲、乙两组分，测得甲的保存时间为4.65min,半峰宽为0.15min；乙的保存时间为6.6Omirb半峰宽为0.22min试计算该色谱柱对甲、乙两组分的理论塔板数、平均理论塔板数和两组分的别离度。（15376,14
14、400,14888,5.27）2 .在25cm长的柱上别离A、B混合物，A物质保存时间为15.2Onlii1,峰底宽1.llmin；B物质保存时间为16.63min,峰底宽1.21min:不保存物L30min流出色谱柱。计算：（1）A、B两峰的别离度；（2）平均理论塔板数及理论塔板高度；（3）别离度如要到达L5,柱长应为多少（1.23：2999,3022,3011；27.5Cm）3 .准确称取样品0.100g,参加内标物0.100g,测得待测物A及内标物的峰面积分别为51430,84153o待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、LO0。计算组分A的百分含量。（48.89%）4 .高效液相
15、色谱法测定某复方药M中有效成分A和B的含量，采用内标比照法定量。精细称取M片剂的质量，求得平均片重m=0.5012g,然后称取片剂的细粉m2=0.5010g,参加内标物S的质量(InS)样品=0.0350g,经适当处理制备成100nlL混合溶液(样品溶液)。另按药典中该药的片剂处方含量，称取对照品成分AO.2200g,成分BO.1500g,内标物GnJ对照;0.0350go三种纯品经适当处理制备成100mL混合溶液(对照品溶液)。经测定，对照品溶液各组分的峰面积均值为：A(154900)sS(171200)B(692300)：样品溶液各组分的峰面积均值为：A(178000)S(202700)、B(820900)计算：(1) M片剂中A、B的标示量(%)o(97.1%,100.2%)(2) M片剂中A、B的含量叫、m(0.2136g,0.1503g)
