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1、G日中华人民共和国国家标准GB5009.1382024食品安全国家标准食品中镁的测定2024-08-08实施2024-02-08发布iWFf三Wi发布,1Z1a刖S本标准代替GB5009.138-2017食品安全国家标准食品中银的测定。本标准与GB5009.1382017相比,主要变化如下：一增加了第二法电感耦合等离子体质谱法；一增加了第三法电感耦合等离子体发射光谱法；一修改了标准溶液配制、储存条件和温度、试样称量范围和精密度的描述。食品安全国家标准食品中镇的测定1范围本标准规定了食品中银的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于食品中锲的测定。
2、第一法石墨炉原子吸收光谱法2原理试样消解处理后，经石墨炉原子化,在232.Onm处测定吸光度。在一定浓度范围内，镶的吸光度值与镁含量成正比，采用外标法定量.3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1 试剂1 .1.1硝酸(HNOJ.3 .1.2高氯酸(HCloJ.4 .1.3硝酸3Pd(NO3)2】.5 .1.4磷酸二氢镀(NH4H2PO4)。3.2 试剂配制3.2.1 1硝酸溶液(5+95):量取硝酸50mL,缓慢加入到95OmL水中，混匀。3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取50OmL硝酸，缓慢加入到50OmLTK中，混匀。3.2.3 硝酸
3、溶液(1+5):量取IOomL硝酸，缓慢加入到50OmLZK中，混匀。3.2.4 磷酸二氢镀-硝酸铝溶液：称取0.02g硝酸铝,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后，再加入2g磷酸二氢镀，溶解后用硝酸溶液(1+1)定容至100mL,混匀3.3 标准品金属银(Ni,CAS号：7440-02-0):纯度99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的银标准溶液。3.4 标准溶液配制3.4.1镁标准储备液(IoOOmgL):准确称取lg(精确至0.000Ig)金属镀，加入30mL硝酸溶液(1+1),加热溶解，移入100OmL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。此溶液于0P5C冷藏，有效期6个月。3.4.2 镇标准
4、中间液(10.0mgL):准确吸取镶标准储备液(100omg/L)1.OOmL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。此溶液于0C5OC冷藏，有效期1个月。3.4.3 锲标准使用液(Loomg/L):准确吸取银标准中间液(10.0mgL)10.OOmL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀此溶液于05C冷藏，有效期1个月3.4.4 镶标准系列溶液：分别吸取镇标准使用液(LOOmgL)0mL0.25rL0.50mL1.00rL2.0OmL和2.5OmL于IoomL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此镇标准系列溶液的质量浓度分别为Opg/L、
5、2.50gL5.0gL10.0gU20.0gL和25.0gL临用现配。注：可根据仪器的灵敏度、样品中镣的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中银的质量浓度.4仪器和设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐和内盖均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附镇空心阴极灯4.2 分析天平：感量为0.1mg和Imge4.3 可调式电热炉、可调式电热板。4.4 微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。4.5 压力消解耀：配聚四氟乙烯消解内罐。4.6 恒温干燥箱。4.7 马弗炉。4.8 粉碎机、匀浆机。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固
6、态样品5.1.1.1 干样对于含水量低的样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉等呈均匀状的粉状样品，混匀；对于其他固体样品，取可食部分，制备为均匀试样o5.1.1.2 鲜样蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净，晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品,取可食部分匀浆均匀。1.1.13 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀。1.1.14 态样品摇匀。1.1.15 固态样品搅拌均匀。5.2 试样消解5.2.1 湿式消解法称取固体试样0.5g2g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.50mL3.OOmL于带刻度消化管中,含乙醇或二氧化
7、碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入IOmL硝酸和0.5mL高氯酸，放数粒玻璃珠，在可调式电热炉上消解（参考条件：1200.5hIh;升至180oC2h-4h,升至200220）若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至ImL左右，停止消解，冷却后用水定容至Iom或25mL,混匀备用。同时做试剂空白试验o亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。5.2.2 微波消解法称取固体试样0.2g05g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.50mL2.OOmL于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇
8、或二氧化碳，加入5mL-IomL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考附录A表A.Io冷却后取出消解罐，在电热板上于140160C赶酸至ImLt右。消解罐放冷后，将消化液转移至IomL或25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.3 压力罐消解法称取固体试样0.2glg（精确至0.OOlg）或准确移取液体试样0.50mL5.OOmL于消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140160C下保持4h5h0冷却后缓慢
9、旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140160C赶酸至1mL右冷却后将消化液转移至10mL11g25mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。5.2.4 干法灰化称取固体试样0.5g5g（精确至0.OoIg）或准确移取液体试样0.50mL10.OmL于珀埸中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550灰化3h4h。冷却，取出，对于灰化不彻底的试样，力口数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550C马弗炉中，继续灰化lh2h,至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至IomL25mL同时
10、做试剂空白试验。5.3 测定5.3.1 仪器参考条件仪器操作条件参见附录B表B.1。5.3.2 标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将10L镇标准系列溶液和5L磷酸二氢筱-硝酸钿溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量、最佳基体改进剂）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。5.3.3 试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10L空白溶液或试样溶液（可根据试样溶液浓度进行适当稀释后上机）与5pL磷酸二氢镀-硝酸钿溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量、最佳基体改进剂）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，根据标准曲线得到试样溶液
11、中镁元素的浓度O6分析结果的表述试样中镁的含量按式（1）计算：X=小（1）0IOOO式中：X一试样中银的含量，单位为毫克每千克（mgkg）或毫克每升（mgL）;p一试样溶液中镁的质量浓度，单位为微克每升（gL）;f稀释因子；Po空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每升（pgL）；V试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL）;m一试样的称样量或移取体积，单位为克（g）或毫升（mL）;100O一换算系数。当镁含量L00mgkg（或mgL）时，计算结果保留3位有效数字；当镁含量1.00mgkg（或mgL）时，计算结果保留2位有效数字。7精密度样品中银含量大于Imgkg（或mgL）时，在重复性条件下获得的
12、两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于Imgkg（或mgL）且大于0.Imgkg（或mgL）时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;小于或等于0.1mgkg（或mgL）时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%8其他当称样量为05g（或0.5mL）、定容体积为IOmL时,方法的检出限为0.02mgkg（或0.02mgL）,定量限为0.05mgkg（或0.05mgL）。第二法电感耦合等离子体质谱法见GB5009.268第一法。第三法电感耦合等离子体发射光谱法9检出限和定量限当称样量为05g(或0.5mL)、定容体积为IOmL时,方法的检出限为0.15mgkg(或0.15mgL),定量限为0.5mgkg(或0.5mgL)o其他见GB5009.268第二法。附录A微波消解参考升温程序微波消解参考升温程序如表A.1所示。表A.1微波消解参考升温程序步骤设定温度升温时间min恒温时间min11205521605103180510附录B石墨炉参考升温程序石墨炉参考升温程序如表B.1所示。表B.1石墨炉参考升温程序步骤程序温度升温时间S保持S氢气流量1./min1干燥855100.31205200.32灰化40010100.3100010100.33原子化270013停气4净化2750140.3
