石墨炉原子吸取分光光度计常见问题有哪些光度计常见问题解决方法.docx

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1、石墨炉原子吸取分光光度计常见问题有哪些光度计常见问题解决方法石墨炉原子吸取分光光度计具有灵敏度高、检出限低、干扰少等优点,已被广泛应用于、环境、视频等领域金属元素的痕量分析,在仪器分析检测中占有紧要地位。石墨炉原子吸取分光光度计常见问题有哪些?1、灵敏度为什么会蓦地下降:原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸取管路堵塞(这种现象常常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够。2、每次做样前都要做标准曲线吗?A、建议每次都做标准曲线,假如单次样品量比较多的话,在测试过程

2、中还要加入标准点进行校正。B、假如每天有很多样品要测试,可用QC来掌控了,假如掌控的QC能过,那也可以不用做标准曲线了。3、为什么原子吸取点不燃火?可能原因有:A、看乙焕阀门是否打开,压力表指示压力是否正确。B、打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水。C、空压机压力上升后,调整出口压力是否在仪器规定的范围内。D、石墨炉原子吸取分光光度计查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器。E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。(紫外分光光度计)就是依据物质的吸取光谱讨论物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。物质的吸取光谱就是物质

3、中的分子和原子吸取了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸取光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸取光谱曲线,可依据吸取光谱上的某些特征波优点的吸光度的高处与低处判别或测定该物质的含量。那么(紫外分光光度计)应当如何校正和维护呢?下面就来介绍一下实在方法。校正方法分光光度法的紧要的一个物理化学量是吸光度。为了获得精准的讨论结果,精准测得样品溶液的吸光度是特别紧要的。一般,分析结果的不牢靠性与偶然误差和系统误差有关。偶然误差影响测量的精密度,可通过充分数量测量的统计处

4、理来削减;系统误差影响测量结果的精准度,可在大体相同试验条件下,用比较一种物质的精准测量结果,使系统误差统一起来。而分光光度计的系统误差(波长校正、分光光度计的慢散光、放大器的线性响应、暗电流和比色皿的光程)和操作误差(温度更改、仪器读数、操的更改、使用物质的纯度、称量和浓度、PH)对测量吸光度的影响是可以检查和校正的。关于操作误差,多数情况下,通过严格按操作程序测量、仪器调零、精准称量等来掌控或削减这种误差的产生。关于仪器的系统误差,可通过对分光光度计的定期校正来克服,若所需精准度很高的测量,则必需每天校正。日常维护温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的

5、干净度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的试验室。环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性,也是造成必需学部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必需定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。仪器使用确定周期后,内部会积累确定量的尘埃,好由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密

6、封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。原子吸取分光光度计的日常保养原子吸取分光光度计的保养和日常维护:1 .开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的全部旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。2 .空心阴极灯需要确定预热时间。灯电流由低到高渐渐升到规定值,防止蓦地上升,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于

7、一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流10015OmA下点燃12min,使阴极红热,阴极上的钛丝或铝片是吸气剂,能吸取灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30mino3 .喷雾器的毛细管是用钻一铳合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,当心不要损伤毛细管口或内壁。4 .单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调整。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要常常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,确定要在关掉负高压的情况下,才

8、能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲乏”效应。5 .日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸僧水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸储水各5min0燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇一丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净Q如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。6 .点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。7 .使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,削减误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。确定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。

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