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1、试验一O.lmol/1.硫代硫酸钠的标定一、试验目的1 .驾驭Na2S2O3标准溶液的配制方法和留意事项；2 .学习运用碘瓶和正确推断淀粉指示剂指示的终点；3 .了解置换碘量法的过程、原理，并驾驭用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4 .练习固定重量称量法。二、试验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O35H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即快速分解产生S,配制时若水中含CO2较多，则PH偏低，简单使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够渐渐分解Na2S23因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸锵水，并先在水中加入少量Na2CQ3,然后再把Na2S2C
2、)3溶于其中。标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrc)3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr26最常用。标定时采纳置换滴定法，使K2Cr2C)7先与过量Kl作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的2o第一步反应为：Cr2O72+14H+61=3I2+2C3+7H2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使Kl被空气氧化成2的危急，因此必需留意酸度的限制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。(2KI+O2=K2O+I2K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。4KI+2H2O+O2
3、=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K20与键能小的水先反应。2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO310H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH)其次步反应为：2S2O32+I2=S4O62+2F第一步反应析出的2用Na2S23溶液滴定，以淀粉作指示剂。淀粉溶液在有离子存在时能与2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的2全部与Na2S23作用，则蓝色消逝。但起先2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以视察终点，因此必需在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。N
4、a2S23与2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的11lU1.S2O?+4I2+1OOHi=2SO42-+8+5HQmJ/S1.M：而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：s2322H+=S+SO2t+H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的CN+离子不致颜色太深，影响终点视察。另外KI浓度不行过大，否则2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于视察终点。三、仪器与试剂碱式滴定管，25Om1.碘量瓶，25m1.移液管，25Om1.容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7(基准物质)，Kl(A.R),H2SO4溶液，0.5%淀粉指示液。四、试验步骤(一)、配
5、制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3,5H20)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于100Om1.水中，缓缓煮沸IOmin,冷却。放置两周后过滤。(二)标定称取0.18g于120C2C干燥至恒重的工作基准试剂重倍酸钾，置于碘量瓶中，溶于25m1水，加2g碘化钾及20m1.硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置IOmin。加15Om1.水(15C20C),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2m1.淀粉指示液(10g1.),接着滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mot1.)表示，按式(7)计算：式
6、中：m：重铭酸钾的质量的精确数值，单位为克(g);V：硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(M1.);V：空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m1.);M：重辂酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)=49.031,五、计算测定次数第一次其次次第三次重格酸钾+称量瓶质量/g倾倒后重格酸钾+称量瓶质量/g重铝酸钾质量/g硫代硫酸钠Na2S2O3终读数/ml硫代硫酸钠Na2S2O3初读数/mlV(Na2S2O3)/mlV（空白）/mlC(Na2S2O3)mol.1.1C(Na2S2O3)平均值mo1.1.极差/平均值六、留意事项1 .K2Cr2O7与Kl反应进行较慢，在稀溶液
7、中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反应完全。2 .滴定前，溶液要加水稀释。3 .酸度影响滴定，应保持在0.204mol1.-的范围内。4 .Kl要过量，但浓度不能超过2%4%,因为卜太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。5 .终点有回褪现象，假如不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；假如很快变蓝，说明K2Cr2O7与Kl反应不完全。6 .近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。7 .滴定起先时要驾驭慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。7、配制本滴定液所用的水，必需经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.
8、02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9-10,以防止硫代硫酸钠的分解。8、配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。9、标定时，如照药典的规定量称取基准重锯酸钾，则消耗本滴定液约为30ml,须用50ml的滴定管；如用25ml的滴定管进行标定，则基准重锯酸钾的称取量为0.11-0.12g10、碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。11、在合适的酸度条件下，重珞酸钾与过量的碘化钾定量反应大约需5min才能完全。12、为防止碘的挥发，溶液不行受热。表面皿取下后应用少许纯水将其表面附着物中洗到瓶内。起先时，速度可快些。近终点时要慢滴快摇，以免滴过终点。13、淀粉溶液应在接近终点前加入，否则大量的碘与淀粉结合成蓝色物质不易与硫代硫酸钠反应，使滴定产生误差。14、滴定至终点后，假如经5-10分钟后溶液又变蓝，这是由于空气氧化碘离子为碘所致。15、假如溶液很快且不断变蓝，说明溶液稀释过早，重铝酸钾与碘化钾作用不完全，需重新标定。16、硫代硫酸钠有强的氧化性，要腐蚀碱式滴定管的橡皮，故用酸式滴定管.
