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1、化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定（BJH202402）1范围本方法规定了化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定方法。本方法适用于液体（水、油）类、音霜乳类、凝胶类、蜡基类化妆品中双氟拉松/7-丙酸酯和双氟拉松-21-丙酸酯的定性和定量测定。2原理样品以乙屑为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。双氟拉松17丙酸酯和双氟拉松21丙酸酯分别计算各自含量。3试剂和材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1 乙屑，色谱纯。3.2 正己烷，色谱纯。3.3 70%乙
2、懵溶液：取乙精（3.1）、水按体积比7:3混合，摇匀。3.4 标准品：双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯标准品，纯度均97%.标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。3.5 标准储备溶液：称取双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯标准品各IOmg（精确到0.00001g）,分别置于IOm1.容量瓶中，用乙晴（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。制成标准储备溶液的质量浓度为100OmgZ1.o置于20冰箱中保存,有效期1个月。3.6 混合标准储备溶液：准确移取双氟拉松17丙酸酯、双氟拉松21-丙酸酯标准储备溶液（3.5）适量，用乙
3、胞（3.1）配制得质量浓度为IOmgZ1.的混合标准储备溶液。置于20C冰箱中保存。4仪器和设备4.1 面效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2 分析天平：感量0.00OIg和0.00001g。4.3 超声波清洗仪。4.4 涡旋混合仪。4.5 高速离心机。5试样制备与保存样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。6分析步骤6.1 筛查用混合标准溶液取混合标准储备溶液(3.6)适量，用乙懵(3.1)进行稀释，配制成双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙
4、酸酯浓度为2g1.的筛查用混合标准溶液。6.2 空白基质提取液称取空白试样0.2g(精确到0.001g),置于IOm1.具塞比色管中，自“加入8m1.乙脑(3.1)”或“加入l-2m1.正己烷(3.2)”起与样品同法处理(6.5),作为空白基质提取液。6.3 基质混合标准中间溶液精密量取混合标准储备溶液(3.6)0.10m1.,置于IOm1.容量瓶中，用空白基质提取液(6.2)稀释至刻度，摇匀，制成双氟拉松.丙酸酯、双氟拉松21丙酸酯质量浓度为100g1.的基质混合标准中间溶液。6.4 基质混合标准系列溶液分别精密量取基质混合标准中间溶液(6.3)适量，用空白基质提取液(6.2)配制得到质量浓
5、度为2、4、10、20、50g1.基质混合标准系列溶液(基质混合标准系列溶液浓度范围可根据实际情况进行调整)。基质混合标准系列溶液应现用现配。6.5 样品处理6.5.1 液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类样品称取样品0.2g(精确到0.001g),置于IOm1.具塞比色管中，加入8m1.乙腊(3.1),涡旋振荡30s,混合均匀。超声提取20min,静置至室温，用乙睛(3.1)定容至刻度，摇匀。必要时，以100OOrmin转速离心Iomin。取上清液经0.22m滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。6.5.2 蜡基类样品称取样品0.2g（精确到0.001g）
6、,置于IOm1.离心管中，加入l-2m1.正己烷（3.2）,涡旋分散均匀后，加入70%乙精溶液（3.3）5m1.,涡旋振荡2min,10000rmin离心IOmin,吸取下层溶液至IOm1.具塞比色管中，上层正己烷层用70%乙”青溶液（3.3）5m1.,自“涡旋振荡2min,”起,重复上述步骤一次，合并两次溶液，加70%乙精溶液（3.3）定容至刻度，混匀，经0.22m滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。6.6 仪器参考条件6.6.1 色谱条件色谱柱：Ci8柱（15OmmX3mm,1.8m）,或等效色谱柱；流动相：A为水，B为乙晴（3.1）。梯度洗脱程序见
7、表1；流速：0.3m1.min;柱温：30；进样量：21.o表1梯度洗脱程序时间(min)流动相A（%）流动相B（%）0.0070301.0070307.00109010.00109011.00703014.007030离子源：电喷雾离子源（ESI源）；监测模式：正离子多反应监测模式（MRM）,监测离子对及相关参数设定见表2。电喷雾电压（IS）：5500V气帘气（CUR）：301.min雾化器（GS1）：501.min辅助气压力（GS2）：551.min离子源温度（TEM）：550表2双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯监测离子对及相关参数设定组分名称母离子5VZ）子离子（n）DP(
8、V)CE(eV)353.2*18双氟拉松-17.丙酸酯467.2373.215()16317.1*20双氨拉松-21-丙酸酯467.2335.215020*为推荐的定量离子。注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。6.7 定性判定取供试品溶液（6.5）与筛查用混合标准溶液（6.1）在相同分析条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与筛查用混合标准溶液（6.（1） 的保留时间一致，保留时间的相对偏差在土3%内，且选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度的筛查用混合标准溶液（6.1）的监测离子对的相对丰度比的最大允许偏
9、差不超过表3的规定，则可以判定样品中存在对应的组分。表3定性确证时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度（k）k50%50%k20%20%k10%k10%允许最大偏差20%25%30%50%6.8 定量测定取基质混合标准系列溶液（6.4）依次测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。取供试品溶液（6.5）测定，将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线。按“7”项下公式，计算样品中待测组分的含量。6.9 平行试验按上述步骤，对同一样品进行平行实验测定。6.10 空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行
10、。7结果计算结果按式(1)计算：pVD=(1)m1000式中：切一样品中双氟拉松/7.丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯的质量分数，gg;一供试品溶液中双氟拉松/7.丙酸酯、双氟拉松21丙酸酯质量浓度，g1.;样品定容体积，m1.；m样品取样量，g；。一稀释倍数(如未稀释则为1)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o8精密度和准确度多家实验室验证定量下限浓度回收率为70%115%,相对标准偏差小于9.1%(n=6),中、高浓度回收率为80%110%,相对标准偏差小于7.5%(n
11、=6)o9检出限和定量限本方法中双氟拉松丙酸酯的检出限、定量下限及取样量为0.2g时检出浓度和最低定量浓度见表4。表4双氟拉松丙酸酯的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度检出限定量下限检出浓度最低定量浓度组分名称(ng)(ng)(gg)(g)双氟拉松丙酸酯0.00120.0040.030.1双氟拉松-21-丙酸酯0.00120.0040.030.110图谱7.924OeS3,造3&51055.0ei0001234567891011IiEmin图1双氟拉松-17-丙酸酯标准溶液的多反应监测色谱图3.M8.乃2.8e52.M24e522e52.0e5se*ss)三1.8e51.M14e512e
12、51.0e58046N4.0e42.04OQeO1,心Z1234567891011图2双氟拉松-21-丙酸酯标准溶液的多反应监测色谱图附录A双氟拉松丙酸酯的相关信息表A.1双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量结构式双氟拉松-17-丙酸酯Diflorasone17-propionate924726-89-6C25H32F2O6466.22*双氟拉松-21-丙酸酯Diflorasone21-propionate541502-98-1C25H32F2O6466.22不y附录B带有推进剂的化
13、妆品的取样操作规程1 .取完整包装样品，除去易脱落部件，清洁外包装，摇匀，连接取样导管，称量样品总质量为Mlo2 .将全部样品喷出至已称定质量（M3）的洁净烧杯或具塞试管底部，注意防止损失，称量外包装和取样导管的质量为M2。3 .将上述装有样品的烧杯或具塞试管放置通风橱中，超声10分钟，排除剩余推进剂，称量总质量为（抽）,按检验方法要求，准确称取适量的样品，按标准规定方法前处理，用于待测组分测定。计算：若由步骤3测得的待测组分百分含量为,则待测组分在完整样品中的含量计算方式为：=（M4-M3）/（Ml-M2）取样导管可使用商品化工具或使用一次性滴管加工获得图B.1带有推进剂的化妆品取样装置示意图起草单位：北京市药品检验研究院（北京市疫苗检验中心）主要起草人：张华瑞、郭洁、柳青、毕思丹、张树栋验证单位：湖南省药品检验检测研究院、天津市药品检验研究院、河北省药品医疗器械检验研究
