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1、从茶叶中提取咖啡因有机化学试验报告从茶叶中提取咖啡因系部：化学工程系班级：化工I1.O1.指导老师：周子鹏小组成员：颜新涛（05）谭清府（24）魏帅鹏（17）陈文星（02）2从茶叶中提取咖啡因一、教学要求：1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。2、驾驭用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟识萃取、蒸储、升华等基本操作。二、预习内容：1、萃取2、蒸储操作3、升华操作4、自然产物的分别提纯和鉴定的相关理论学问三.试验仪器及药品（表1）仪器数量药品索氏提取器1个茶叶IOg蒸发呱1个乙醇（95%）100m1.玻璃漏斗1个生石灰粉4g圆底烧瓶（250m1.）1个铁架
2、台2个玻璃棒1根漉纸2张加热套1个量筒（100m1.）1个沸石数块球形冷凝管1个胶管2根石棉网1张锥形瓶（100n1.I）1个蒸懦头1个3直形冷凝管1个弯接头1个温度计（300-01个套管1个股头滴管1个棉花2团刮刀1个绳子1个针1个托盘天平1个三、基本操作：1、试验流程2、索氏（SoXhIet）提取器索氏（SoXhIet）提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成，装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思索题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，削减了溶剂用量，缩短了提取时间，因而效率较高。萃取前，应先将固体物质研细，以增加溶剂浸溶面积（思索题2）0然后将研细的固体物质装人
3、滤纸筒内（思索题3,4）,再置于抽提筒，烧瓶内盛溶，并与抽提筒相连，抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾，其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管，冷凝为液体，滴入滤纸筒中，并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时，即虹吸流回烧瓶，从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次市第，把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后，即得产物，必要时可用其他方法进一步纯化。试验装置图：茶叶末提取液粗提取液粗提取物咖啡因Iu1.流提取95%的乙醇1、升华蒸谯蒸干2、收集4升华装置图四、试验原理:咖啡因又叫咖啡碱，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有51%5%的咖啡因，同时还含有单宁酸
4、、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物，可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中，难溶于乙酸和苯（冷）。纯品熔点235236C,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100C时失去结晶水，并起先升华，120C时显著升华，178C时快速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为：NNOOCH3CH3NNCH3咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嚓口令）咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二领瞟岭）咖啡因是一种温柔的兴奋剂，具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本试验以乙醇为溶，用索氏提取器提取，再经浓缩、中和、升华，得到含结晶水的咖啡因。工业上咖
5、啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.O等药物的组分之一。五、试验步骤：1、咖啡因的提取称取IOg干茶叶，装入灌纸筒内，轻轻压实，滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思索题5）,置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60-80m1.95%乙醇，加热乙醇至沸，连续抽提Ih,待冷凝液刚刚虹吸下去时，马上停止加热。6 （图1）回流提取将仪器改装成蒸储装置，加热回收大部分乙醉。然后将残留液（大约1015m1.）倾入蒸发皿中，烧瓶用少量乙醉洗涤，洗涤液也倒人蒸发皿中，蒸发至近干。加入4g生石灰粉（思索题6）,搅拌匀称，用电热套加热（1001
6、20V）,蒸发至干，除去全部水分（思索题7）。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免升华时污染产物。7 （图2）提取液的蒸镭将一张刺有很多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上，取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上，漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思索题8）。（图3）升华、收集8用电热套当心加热蒸发皿，渐渐上升温度，使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体，附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时，暂停加热，冷至100C左右,揭开漏斗和滤纸，细致用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用较高的温度再加热升华一次。此时，温度也不宜太高，否则蒸发皿内大
7、量冒烟，产品既受污染又遭损失（思索题9）合并两次升华所收集的咖啡因，测定熔点。（图4）咖啡因2、咖啡因的鉴定（1）与生物碱试剂：取咖啡因结晶的一半于小试管中，加4Cm1.水，微热，使固体溶解。分装于2支试管中，一支加入12滴5%鞅酸溶液，记录现象（思索题10）o另一支加12滴10%盐酸（或10%硫酸），再加入12滴碘一碘化钾试剂，记录现象（思索题11）（2）氧化：在表面皿剩余的咖啡因中，加入30%H202810滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色。再加一滴浓跳水于残渣上，视察并记录颜色有何改变（思索题12）?六.试验数据整理（表2）虹吸次数虹吸时间时间间隔19:55-10:027min210:02
8、-10:075min9310:07-10:103min410:10-10:144min510:14-10:184min610:18-10:213min710:21-10:254min810:25-10:305min910:30-10:333min1010:33-10:363min（表3）茶叶质量咖啡因质量产率Iog0.05080.508%七.思索题思索题1：索式提取器的工作原理？思索题2：索式提取器的优点是什么？思索题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思索题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？思索题5：为什么要放置一团脱脂棉？思索题6：生石灰的作用是什么？思索题7：为什么必需除净
9、水分？思索题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思索题9：升华过程中，为什么必需严格限制温度？思索题10：咖啡因与糅酸溶液作用生成什么沉淀？思索题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？思索题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的试验现象是什么？八、存在的问题与留意事项：1、港纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张，卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径），底部折起而封闭（必要时可用线扎紧），装入样品，上口盖脱脂棉,以保证回流液匀称地浸透被萃取物。2、提取
10、过程中，生石灰起中和及吸水作用。3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必需特殊当心。3、提取时，如留烧瓶里有少量水分，升华起先时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。104、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避开已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。5、在升华过程中必需始终严格限制加热温度，温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质和量。进行再升华时，加热温度亦应严格限制。九、深化探讨：咖啡因的其它鉴别方法咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为
11、碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137。NNOOCH3CH3NNCH3+OHOOHNNOOCH3CH3NNCH30HOO-.咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油酸(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁.用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137。十、测试题试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡举取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，削减了溶剂用量，缩短了提取时间，因
12、而效率较高。索式提取器有哪几部分组成？答：索氏(SoXh1.Ct)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。本试验进行升华操作时，应留意什么？答：在萃取回流充分的状况下，升华操作是试验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。留意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在旁边悬挂温度计指示升华温度。十一：思索题答案思索题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。11思索题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，削减了溶剂用量，缩短了提取时间，因而效率较高。萃取前，应先将固体
13、物质研细，以增加溶剂浸溶面积。思索题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒，可自行制作。其方法为：取脱脂滤纸一张，卷成圆筒状（其宜径略小于抽提筒内径），底部折起而封闭（必要时可用线扎紧），装入样品，上口盖脱脂棉,以保证回流液匀称地浸透被萃取物。思索题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。思索题5答：主要是为了使溶剂匀称的浸润茶叶思索题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以汲取水分。思索题7答：如留有少量水分，升华起先时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。思索题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避开已升
14、华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。思索题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格限制。思索题10答：咖啡因属于喋吟衍生物，可被生物碱试剂糅酸生成白色沉淀。思索题11答：红褐色的沉淀。思索题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嚓吟（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氮作用即生成紫色的紫服钱。该反应是喋吟类生物碱的特性反应试验结论：试验所得的产率不是很高，可能是由于在升华操作时没有限制好温度。12总结通过一个星期的试验操作，使我们对各种仪器的操作更加娴熟，对各种药品的相识更加深化，同时对课本上各种化学的性质有了一个综合的理解，通过本次实训提高了我们小组的团队协作实力，使彼此间的协作更加默契。通过对操作各个细微环节的理解，使我们对从茶叶中提取咖啡因有了进一步的相识，生活中到处超化学的影子，很多我们始终以为离我们很远的动西，其实都可以从我们身边一些常见的东西中得到。我们只有不断的学习，才能更好地认清我们四周东西。
