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1、CNAS-CL09 实验室现场评审核查表检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明 5.4.2* 实验室在采用新的方法进行检测前，是否对方法进行验证并保留验证记录？依据CNAS-CL01准则 实验室现场评审核查表 5.4 检测和校准方法及方法确认实验室制定的方法或被实验室采用的方法，如果满足预期用途并经过验证，是否也予以使用？在引入检测或校准前，是否确认实验室能够正确地运用这些标准方法？如果标准方法有改变，实验室是否重新进行证实？ 应证实能力应证实能力 依据CNAS-CL01准则 实验室现场评审核查表5.4.5方法的确认5.4.5.1.实验室是否通过检查并提供客观证据，证实 某一特
2、定预期用途的特定要求得到满足?5.4.5.2实验室是否对非标准方法、实验室设计（制 定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、 扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方 法适合于预期的用途？ 确认是否尽可能全面，以满足预定用途或应用领 域的需要？ 实验室是否记录所获得的结果、使用的确认程序 以及该方法是否适于预期用途的声明？CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明5.4.2 b) 实验室是否对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等？5.4.5 b) 实验室是否通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基
3、体等特性来对检测方法进行确认？实验室是否能解释和说明检出限和报告限的获得？报告限是否设定在一定置信度下可获得定量结果的水平？ 依据CNAS-CL01准则 实验室现场评审核查表5.4.3实验室制定的方法 实验室为采用自己应用而制定检测和校准方法过程的活动，是否是一种有计划的活动？ 是否指定具有足够资源的有资格的人员来进行该项活动？ 是否随着方法制定的进度加以更新计划，并确保在所有有关人员之间中有效沟通？CNAS-CL10:2012 / 5.6 测量溯源性5.6.1总则实验室是否按检测方法的要求建立校准曲线？所用标样是否覆盖被测样品的浓度范围？最低浓度的标样是否在接近检测方法报告限的水平,并建立和
4、执行线性校准曲线相关系数的准则？在分析测试中常会遇到处理两个变量之间的关系，例如在建立校准曲线时需要了解被测组分的浓度和响应值之间的关系。两个变量x与y之间的关系存在着函数关系，y值随着x值按照确定的规律变化，由一个 xi值可以精确地求出yi值。值。 见图： (x,y)的散布图 y=f(x) 如回归函数是一个线性函数，则称变量间是线性相关的。一元线性回归方程：y=a+bx 由于存在测定误差， x与y不是函数关系，而是相关关系（相关关系是统计关系）。 a -截距 b-斜率 1.校准曲线的绘制 每种应用校准曲线的分析方法在初次使用时，可通过绘制校准曲线以确定它的检测上限，并结合检测下限确定其检测范
5、围。绘制校准曲线应注意：1）校准曲线一般可根据4-6个浓度及其测量信号响应值绘制；2）测量信号值的最小分度应与纵坐标的最小分格相适应；3）浓度的整数值应落在横坐标的中格或大格的粗线上，以便于分小格查阅，并尽量使校准曲线的几何斜率接近于1（与横坐标约成45度角），以使在两个轴上的读数误差相近。 4）校准曲线的斜率常因温度、试剂批号等条件的变化而变化。在测定未知样品的同时测绘校准曲线是最理想的。否则，应在测定未知样品的同时，平行测定线性范围内的中等浓度标准溶液和空白溶液各二份，取均值相减后，与以前绘制的校准曲线上相同点进行核对，二者的相对差值根据方法精度要求=0.999。否则可参照上述 影响线性关
6、系的诸因素，找出原因并尽可能加以纠正，重新测定和绘制新的校准曲线。 对于成熟的分析方法和熟练的分析人员如能细心操作能使校准曲线的相关系数绝对值IrI=0.999,在实验条件不变情况下校准曲线的斜率一般很稳定，其截距等于零。例：用原子吸收分光光度法测定微量钴，得到下列一组数据：钴含量（c）0.28 0.56 0.84 1.12 2.24 (ug)吸光度（A）3.0 5.5 8.2 11.0 21.5试由上述数据确定A与C得线性回归方程式，该关系式是否有意义？解：分别求出斜率b和截距ab=Sxy/Sxx=21.70/2.29=9.48a=y平均-bx平均=9.48-9.48x1.008=0.28吸
7、光度A和钴浓度c的线性回归方程： A=0.28+9.48c 相关系数r=Sxy/Sxx X Syy =1.000查相关系数临界值表，r0.05,5=0.878,r r0.05,5 ,说明确立的回归方程是有意义的。 注： Sxy=xy - (x) ( y) ； Sxx=x平方-（x）平方/n Syy=y平方-（y）平方/n 提取效率与样品的前处理有关： 由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定 常产生干扰，因此在定量分析测定之前必须对样品进行前 处理。样品在处理过程中，既要排除干扰的因素，又不致于使被测物受到损失，而且还应能使被测物达到一定浓度，从而使测定得到理想结果。 所以在分析过程中，样品的前处理是分析测定的重要步骤。在分析化学中，常用的分离方法有沉淀分离法、液-液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、蒸馏和挥发分离法等。 如液-液萃取分离又叫溶剂萃取分离，一般简称萃取分离。这种方法是利用与水不相混的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。 提取效率直接影响到检测回收率。
