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1、贵州省楚天环境工程技术研究中心有限公司管理体系文件碘标准溶液标定原始记录GZCTZX-JC-030配制日期年月日第/共(/)页版次:1.0被标定溶液名称及配制浓度硫代硫酸钠溶液基准液(物)碘酸钾标定方法依据计算公式一(CiJXU温度CC加25.00湿度%简要标定操作过程配制:碘酸钾标准溶液C(i6KIQj):称取于105下烘干2h的碘酸钾基准试剂L5g溶于水,移入50OmL容量瓶中,用水稀释至标线。硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1molL:称取25g硫代硫酸钠,溶于IooomI新煮沸放冷的纯水中,加0.2Og无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度。标定方法:吸取碘酸钾
2、标准溶液25.0mL,置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮沸并已冷却的水中,加LOg碘化钾,振荡并完全溶解后,再加入1.2molL的盐酸溶液10.0mL,立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂5mL,继续滴定至蓝色刚好消失,计算浓度。碘标准溶液c=0.010molL:称取40g碘化钾,置于研钵内,加少许纯水溶解,加入12.7g碘(12),研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶内,用纯水稀释至IOOOmL加3滴盐酸保存在暗处,每月用硫代硫酸钠标准溶液标定一次。临用时吸取IOOQmL于IooOmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,为C=OOlOmolZL的碘标准
3、溶液;标定:吸取0.1OmOI/L的碘贮备液25.00mL,用0.1OmoI/L硫代硫酸钠标准溶液标定,至溶液由红棕色变为淡黄色后,加2gL淀粉溶液5mL,继续用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录硫代硫酸钠溶液用量,并计算碘标准贮备液浓度。基准液(物)编号基准液(物)有效期硫代硫酸钠标定碘酸钾体积(mL)硫代硫酸钠体积(mL)硫代硫酸钠浓度计算公式标定时间50WCz835.67V重复次数基准液体积(mL)被标定液体积(mL)被标定液浓度(molL)平均值(molL)四平行结果的极差与平均值之比仁0.15%)八平行结果的极差与平均值之比仁0.18%)标定11234标定21234有效性评价:备注标准溶液浓度:(molL)标准溶液的编号:标定1:年 月 日标定2:年月日