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1、实验三总固体、溶解性固体和悬浮固体的测定分析实验一、总固体的测定分析固体分为总固体、溶解性固体和悬浮固体。总固体是水或污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“溶解性固体”(即通过过滤器的全部残渣,也称可滤残渣)和“悬浮固体”(即截留在过滤器上的全部残渣,也称不可滤残渣)。1 .实验目的(1) 了解总固体的含义。(2)掌握测定分析总固体的原理和操作。2 .实验原理将混合均匀的水样,放在称至恒重的蒸发皿内,于蒸汽浴或水浴上蒸干,然后在103105烘箱内烘至恒重,所增加的质量为总固体的含量。3 .仪器(1)直径90mm瓷蒸发皿(或15OmL硬质烧杯或玻璃蒸发皿);(2)烘箱;(3)蒸汽
2、浴或水浴:(4)分析天平;(5)干燥器。4 .操作步骤(1)将蒸发皿(或硬质烧杯)每次在103105C烘箱内烘30min,冷却后称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。(2)取适量混合均匀的水样(如25mL),使总固体质量大于25mg,置上述蒸发皿(或硬质烧杯)中,于蒸汽浴或水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底)。移人103105C烘箱内,每次烘Ih,冷却后称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。5 .计算总固体含量可按下式计算。(-)IO6P=V式中P水中总固体的浓度,mg/L;A总固体质量与蒸发皿质量之和,g;B蒸发皿质量,g;V水样体积,mLo二、溶解性固体的测定分析1
3、 .实验目的(1)了解溶解性固体的含义。(2)掌握测定分析溶解性固体的原理和操作。2 .实验原理将用滤膜(孔径为0.45m)过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在103105C烘至恒重,增加的质量为溶解性固体的含量。3 .仪器(1)全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器;(2)滤膜,孔径0.45pm、直径60mm;(3)吸滤瓶、真空泵:(4)无齿扁嘴镣子;(5)蒸发皿;(6)烘箱;(7)蒸汽浴或水浴:(8)分析天平;(9)干燥器。4 .操作步骤(1)将蒸发皿在103105C烘箱内烘干30min,冷却后称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。(2)量取充分混匀的
4、水样抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。(3)停止吸滤后,分取适量过滤后水样,放在已恒重的蒸发皿里,移入103105烘箱中烘干Ih后,移入干燥器中,使冷却到室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差不大于0.0005go5 .计算溶解性固体含量可按下式计算。_(4-B)XIO6P=V-式中P水中溶解性固体的浓度,mg/L;A溶解性固体质量与蒸发皿质量之和,g:B蒸发皿质量,g;V水样体积,mLo6 .注意事项采用不同滤料所测得的结果会存在差异。必要时应在分析结果报告上加以注明。三、悬浮固体的测定分析7 .实验目的(1) 了解悬浮固体的含义。(2)掌握用重量法测定分析悬浮固体的原理和方
5、法。8 .实验方法GB1190189重量法。9 .实验原理将混合均匀的水样中不能通过孔径为045m滤膜的固体物,经103105C烘箱内烘至恒重,所增加的质量为悬浮固体的含量。10 仪器(1)称量瓶:内径3050mm;(2)全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器;(3)滤膜(孔径0.45m,直径60mm):(4)吸滤瓶、真空泵;(5)无齿扁嘴镜子;(6)烘箱;(7)分析天平;(8)干燥器。11 水样的采集和贮存(1)采样用洗涤剂将所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净,再依次用自来水和蒸储水冲洗干净。采样前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500-IOOOmL,盖严瓶塞。(2)贮存采集的水样
6、应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4C冷藏箱中,但最长时间不得超过7do12 操作步骤(1)滤膜准备用无齿扁嘴镒子夹取滤膜,放在已恒重的称量瓶里,移入103105C烘箱内烘干30min后取出,置于干燥器内冷却至室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差不大于0.0002g。将已恒重的滤膜放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸储水湿润滤膜,并不断吸滤。(2)测定去除漂浮物后振荡水样,量取适量混合均匀的水样,抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。每次用IOmL蒸储水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,小心仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,
7、移人烘箱中于103105C下烘干Ih后移入干燥器中,使冷却到室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差不大于00004g013 计算悬浮固体的浓度可按下式计算。=(A-B)XlO6PV式中p水中悬浮固体的浓度,mg/L;A悬浮固体质量、滤膜质量与称量瓶质量之和,g;B滤膜质量与称量瓶质量之和,g;V水样体积,mL。14 注意事项(1)漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。(2)贮存水样时不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。(3)滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取水样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5IOOmg悬浮物量作为量取水样体积的实用范围。四、讨论1 .简述总固体、溶解性固体和悬浮固体的定义。2 .简述总固体、溶解性固体和悬浮固体之间的联系。