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1、福州大学实验报告课程名称：新型建筑材料实验名称：掺纳米二氧化硅的碱激发水泥的XRD分析学院：土木工程学院专业：建筑与土木工程报告人：学号：指导教师：试验项目：掺纳米二氧化硅的碱激发水泥的XRD分析一、试验目的（1）借助XRD对掺纳米二氧化硅的碱激发水泥的物相结构进行表征。（2）通过对SiO2、C-S-H等的图谱分析，研究不同纳米二氧化硅掺量和矿银比对碱激发水泥力学性能影响与微观之间的联系。（3）了解XRD的相关原理，熟悉实验过程，学会物相的定性分析。二、试验材料2.1原材料矿渣：本试验所用矿渣由泰宇混凝土厂提供，S95级别，见图1。矿渣主要化学成分见表1;银渣：本试验所用银渣为福建源鑫集团提供
2、的，比表面积为425.6m2kg,见图2。矿渣主要化学成分见表2；氢氧化钠：由天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产，为颗粒状，分析纯AR,纯度大于96.0%,见图3；水玻璃：由品杰仪器有限责任公司提供，其中NaSio3固体含量为36.0%,SiCh含量为27.22%,NazO含量为8.78%,模数为3.3；加入NaoH将模数调至1.4,见图4；标准砂：采用由原门艾思欧标准砂有限公司生产的ISo标准砂，见图5；纳米二氧化硅：纯度99.5%,平均粒径为15nm,见图6；拌合用水：采用福州市闽侯县市政自来水。图1矿渣图2银渣图5标准砂图6纳米二氧化硅图4水玻璃图3氢氧化钠表1矿渣主要化学成分氧化物Si
3、O2CaOAl2O3MgOCO2SiO2TiO2K2OMnO其他含量(%)30.8037.9112.738.214.891.811.300.690.641.02表2锲渣主要化学成分氧化物SiO2CaOAI2O3MgOCO2SiO2TiO2K2OMnO其他含量24.8932.15(%)17.469.612.662.241.180.410.399.012.2XRD设备表3XRD仪器资料型号厂家相关参数实验方式X,pert3andEmpyreanNetherlandsPanalytical2。范围：-110。-162。静态扫描范围：6.5。分辨FWHM：0.028常规录谱图7XRD仪器图2. 3原材
4、料预处理首先将固体含量为36%的水玻璃，采用NaoH调模，使模数为1.4,提前一天配备好，避免调模后温度过高，造成实验误差过大。实验中所用的纳米二氧化硅，采用超声波仪器打散，使纳米二氧化硅能均匀地掺和在碱激发水泥中，避免成絮。对实验所用成团的矿渣进行打碎处理。三、试验方法2.1 试验配合比MO、Ml、M2、M3分布代表银矿比为3:7,二氧化硅掺量为0、1、2%、3%的试样。NS代表纳米二氧化硅。表4XRD实验配方（g）组别矿渣银渣水玻璃NS水MO1250.61535.97575.610Ml1238.10530.61575.6117.87337.19M21225.60525.26575.6135
5、.73M31213.09519.89575.6153.602.2 试验样品制作将试块MO、MKM2、M3样品敲碎，取中间未与空气接触的样块（见图8）,用研磨工具（见图9）进行进行磨碎，将研磨得到的粉磨过100目筛子，最终得到可进行XRD实验的粉磨样品。图8碱激发水泥样块图9研磨工具3. 3实验原理当原子受到X射线光子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体
6、结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/Io来表征。图IO X射线衍射原理图图UX射线衍射仪3.4实验步骤开启循环水泵治启动主机打开commander软件O设置参数得出结果V=数据收集关机=:关闭循环水泵s样品测试图12实验流程图四、实验结果及分析41-CS-H -Quarto图13不同纳米SiCh掺量的XRD图谱图14.主要衍射峰的强度值图13为不同量的纳米SiO2（0、1%、2%、3%）掺在碱矿渣水泥（矿银比为7:3）的XRD
7、衍射图谱。从图中可以看出，衍射峰较明显物质有SiO2、C-S-H凝胶相、钙铝黄长石矿物相（gehlenite）尖晶橄榄石矿物相（Ringwoodite）c在26.6。出现的SiCh衍射峰，来自于纳米SiO2、矿渣和银渣。当纳米SKh掺量为0时，其衍射峰强度远低于掺量为1%、2%和3%（见图15）,那是因为纳米Si2的加入，会提高浆体SKh的含量。同时，掺量为1%的SiOz衍射峰强度最大，可能因为掺量为1%时，纳米SiOz能更均匀地分布在碱激发水泥中，能更好起到填充空隙效果，而掺量为2%和3%的SiCh衍射峰呈下降趋势，可能是因为SiOz的掺量大于反应与填充需要的量，而产生SKh团聚效应，造成S
8、iCh衍射峰强度下降。尖晶橄榄石矿物相的衍射峰角度出现在36.8。，这主要是来自银渣中未反应的成分。其中，掺量为1%时，尖晶橄榄石矿物相的衍射峰强度最弱，表明纳米SiCh掺量为1%时，反应更彻底。各掺量的纳米SKh的钙铝黄长石矿物相特征峰强度都差不多，表明纳米SiOz的掺量对于钙铝黄长石的生产没有明显影响。C-S-H凝胶相的特征峰有三处，分给是角度为20.7。、29.5。和39.4。从C-S-H凝胶相的主特征峰看，掺量为1%的，衍射峰强度最大，说明出现了更多的C-S-H凝胶相，这说明在掺量为1%时，纳米SKh发挥火山灰效应最好。五、结论（1）纳米Si2对钙铝黄长石矿物相的生成，没有直接关联；（2）纳米SiO2的不同掺量没有新增碱矿渣水泥的水化产物。
