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1、1.1 宏观试验方法1.1.1 混凝土工作性试验方法混凝土工作性对混凝土的性能有着显著的影响，一般用坍落度、扩展度、凝结时间以及泌水性来衡量混凝土工作性的好坏。试验过程参照普通混凝土拌合物性能试验方法标准(GB/T50080-2002)88进行操作。1.1.2 质量与外观变化评判硫酸腐蚀程度大小最直接的方法是观察试块的外观变化和质量的损失，试块在硫酸腐蚀下表皮颜色会改变、剥落、生成腐蚀层以及骨料裸露等变化，这些都为研究混凝土硫酸腐蚀的规律提供最直接的依据。本课题采用佳能公司生产的EOS6D数码相机进行拍照，并称量试块的质量。称量的方法按以下步骤进行:试块浸泡一定周期后取出，一部分试块直接阴干，
2、另一部分试块先将表面进行摩刷去除表面的松软层后阴干，放于烘箱恒温40C烘干24小时。烘干之后取出，称量试块的质量，并求出失重率卬：W=%xl%(0-1)WO式中，W-试块失重率；WO-试块初始质量(g);吗-,龄期时试块的质量(刷与未刷)(g)。1.1.3 力学性能试验方法力学性能是衡量混凝土性能最重要的指标之一，足够大的强度才能保证混凝土构件的正常工作，抗压、劈拉强度和动弹性模量都是力学性能的主要指标，抗压、劈拉强度和动弹性模量的增减很大程度上反应了混凝土试块的腐蚀程度，因此这三种指标是本课题研究的重点监测对象。(1)抗压、劈拉强度试验方法抗压、劈拉强度的试验方法按普通混凝土力学性能试验方法
3、标准(GB/T50081-2002)期】进行操作，试件尺寸为IoOmmXloommXIoOmm,测试时三个试件一组，取三个试件的平均值作为最终的抗压、劈拉强度，当一个试件和平均值的偏差超过10%时剔除该试件，取剩下两个试件的平均值作为最终结果。(2)动弹性模量试验方法采用NM-4A非金属超声检测分析仪测量试块的动弹性模量。试验采用的试验块寸为100mm100mm400mm,用干净的布擦除表面水分并使其达到面干状态。每个试块沿纵向取8个点进行测量，测试过程采用对测的方法，每次三个试块，取平均值作为最终结果。动弹性模量与超声波声速按以下公式进行转换：E=.(I+1Z)(I-2-y2(0-2)l-式
4、中，E材料的动弹性模量(GPa)；P-材料的密度(g/cm3)；泊松比,取0.2；V-材料的超声波声速(km/s)。图-1超声波测混凝土动弹性模量1.1.4 混凝土表层浸出液PH值变化曲线表层浸出液PH值一方面反应混凝土渗透性，另一方面反应试块表面的碱度,表面的碱度可以判断是否适合生物附着和生存。本课题采用改进的混凝土有效碱原位溶出法网测量，以下是具体操作步骤：分别把养护完毕的OPC混凝土试块和AAC混凝土试块放入特殊预制的模具，模具中装有人工海水并将试块完全淹没，试块尺寸为70mmX70mmX70mm,模具尺寸为72mm72mm72mm,经过每24小时的浸泡将浸出液倒入小烧杯并用PH计测量浸
5、出液的PH值，一个配合比制作三个试块，取平均值作为每天的浸出液PH值。为了保持浸泡液离子的浓度每24小时更换一次浸泡液，持续测量28天并得到浸出液PH值随时间的变化曲线。1.1.5 侵蚀液PH值变化试验方法侵蚀液PH值变化反应混凝土的耗酸量。实验采用美国DenverInstrument公司生产的酸度计测量生物硫酸和化学硫酸侵蚀溶液的pH值，每24小时测量一次，化学硫酸以7天为一个周期，生物硫酸以14天为一个周期。1.1.6 Ca?+释放量测定方法Ca?+释放量一定程度上反应腐蚀程度跟腐蚀特性。钙离子能与钙黄绿素生成黄色的络合物，当pH12时，用EDTA标准溶液滴定钙离子，当接近终点的时候，ED
6、TA能夺取黄色络合物中的钙，使溶液的荧光黄绿色消失，实验过程中使用钙黄绿素和酚H作为指示剂，所以滴定终点时溶液呈红色。实验操作按以下步骤进行：对侵蚀溶液使用中速滤纸进行过滤，取过滤溶液50mL置于25011)L锥形瓶中，加3滴1+1盐酸，加热煮沸30秒，冷却至50C以下加5mL氢氧化钾溶液,再加约80mg的钙黄绿素与酚酰混合指示剂(0.2g钙黄绿素、0.07g酚酷、20g氯化钾混合而成)，摇匀，使用0.0ImolzL的EDTA标准溶液进行滴定，当黄绿色消失溶液呈红色并无返色现象时即为终点，记录下EDTA使用量Y,钙离子含量X按以下公式进行计算：VVXMXl(X).8x1000A=(0-3)vW
7、式中，X-钙离子含量(mg/L)；V-滴定时EDTA消耗的体积(mL)；M-EDTA标准溶液的浓度(mol/L)；匕-滴定试样的体积(mL);100.08-CaCo3摩尔质量(gmol)o每种试样滴定两次，两次的偏差不应大于2mg/L,取平均值作为最终钙离子含量。生物硫酸组的侵蚀溶液中含有铁离子，操作过程中加入三乙醇胺进行屏蔽。(a)未滴定前(b)滴定后图-2钙离子滴定前后对比照片1.1.7 混凝土孔隙液PH值曲线试验方法孔隙液PH值曲线可以反应混凝土内部不同深度被酸化的程度，监测不同龄期的孔隙液PH值曲线可以反应不同深度损伤的程度和酸渗透的规律。孔隙液PH值按ASTMC311的固体溶液萃取法
8、进行测量。试块到达预定龄期后，阴干并进行劈拉试验,用钻孔机在劈开截面的指定位置上进行钻孔取得粉末，钻孔位置分别为从试块表面开始0lmm、12mm、23mm34mm、45mm、56mm、67mm、78mm、89mm、910mm0每个位置取粉末1g,力口入IOg的蒸储水置于试管内，用橡胶塞塞好防止碳化，每隔5分钟摇匀一次，1小时后过滤得到滤液并用PH计测量其PH值,该PH值即为指定深度的孔隙液PH值。1.1.8 试块酸化深度试验方法参照加气混凝土碳化试验方法(GB1974-2002)叫的中轴线外延法测定。达到预定龄期后将试块取出阴干，劈裂，喷洒1%的酚酥酒精溶液，酚酰遇碱呈现红紫色，遇酸则呈无色，
9、试块红紫色边界即为酸化的边界。将试块断面平均分为10个测量点，对于每个测量点先用游标卡尺测出试块的总长度乙，再测量呈红紫色部位的长度总长度与红紫色部位长度之差的一半(上乙)即为该测2量点的酸化深度，取10个点的平均值作为酸化深度。(a)酸化深度示意图(b)酸化深度实拍图图-3酸化深度测量方法1.2微观试验方法1.2.1 ESEM-EDS分析环境扫描电镜(ESEM)用于观察研究试块内部的微观结构，能得到内部产物形状、骨料与水泥浆界面区域以及孔隙结构等重要信息；ESEM经常与X射线能谱仪(EDS)结合使用，EDS可以对ESEM当前观察区域进行元素含量分析，帮助更好地判断试块内部产物的化学成分。以上
10、这些信息都能从微观层面上解释试块的宏观性能，对本课题的研究具有重大意义。本课题使用的ESEM-EDS设备为荷兰PhiIips-FEI公司生产的XL30ESEM-TMP型环境扫描电镜，30kV高压下分辨率为3.5nm；1kV电压下分辨率为25nm；环扫条件下分辨率为3.5nm；能谱仪分辨率为129eV。ESEM-EDS样品制备：将预定龄期的混凝土试块切割成10mm10mm的棱柱，将取自需要观察部位的棱柱掰成高度小于10mm的小试样，所选试样应含有水泥与骨料交界面并且能够真实反映混凝土内部结构，将试件在60C恒温的烘箱内烘干，试验前将断面清理干净，用高压离子溅射仪对断面镀金膜后开始进行试验。图-4
11、环境扫描电镜与X射线能谱仪1.2.2 XRD分析X射线粉末衍射仪（XRD）偏向于检测样品中的晶体产物，可以帮助研究混凝土试块腐蚀前后的水化产物变化。本课题使用荷兰飞利浦公司生产的XZPertProMPD型X射线粉末衍射仪，具体参数如下：表-1X射线粉末衍射仪性能参数项目技术参数线性宽0.0025重现性0.0001扫描速度范围0.0011.27s最小步长0.00012。测量范围0-167测角仪半径可调范围135230mm管轴最大转距30nm探测器最大转距10nm样品制备：将预定龄期的混凝土破碎后，取需要测量部位的混凝土碎片，去除骨料，将水泥砂浆放入玛瑙研钵中进行研究并过0.075mm的筛子，得到
12、水泥粉末，将粉末恒温60C烘干3小时后使用该粉末进行试验。图-5X射线粉末衍射仪1.2.3 同步热分析同步热分析可以检测晶体和非晶体物质，帮助确定混凝土试块腐蚀前后的水化产物变化。本课题使用德国NetZSCh（奈驰）公司生产的STA449C型同步热分析仪，其检测温度范围为25C1650C,分辨率为0.1g样品制备：将预定龄期的混凝土破碎后，取需要测量部位的混凝土碎片，去除骨料,将水泥砂浆放入玛瑙研钵中进行研究并过100目的筛子,得到水泥粉末,使用该粉末进行试验。图-6同步热分析仪1.2.4 红外光谱分析红外光谱分析（IR）可以检测样品化学键的变化，从而判断试块腐蚀前后化学键的形成和拆分。红外光
13、谱分析仪采用美国尼高力公司生产的尼高力360智能型红外光谱分析仪，其检测的波数范围为4000400cmL分辨优于0.5CmL波数精度优于0.01cm,o样品制备：将预定龄期的混凝土破碎后，取需要测量部位的混凝土碎片，去除骨料，将水泥砂浆放入玛瑙研钵中进行研究并过0.075mm的筛子，得到水泥粉末，将粉末恒温60C烘干3小时后使用该粉末进行试验。图-7红外光谱分析仪1.2.5 孔结构分析孔结构不仅反应混凝土试块的渗透性，而且影响着混凝土的强度。本课题使用北京金埃谱科技有限公司生物的V-Sorb2800型孔结构分析仪，同时使用该公司的APPCl数据分析软件进行处理。目前使用最为广泛的是吸附法，吸附
14、法在测试孔结构时精度很高，实验过程中使用性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛的氮气作为吸附介质。该孔结构分析仪的具体参数如下：表-2V-Sorb2800主要性能参数指标项目技术参数主机功能平均粒径估算、BJH总孔体积及孔径分布分析测量范围0.35nm400nm(孔径)测试气体吸附质为高纯氮气（99.999%）压力测量01OOOTorr(0-133KPa),0-10TOrr(033KPa)压力精度精度达实际读数的0.15%分压范围PZPo准确可控范围达5X10-6-0.995极限真空4IO2PaOXlO-4Torr)样品制备：将预定龄期的混凝土破碎后取需要检测部位的混凝土，挑选不含石子的水泥石部分，用锤子敲成粒径为3mm左右的颗粒，为防止样品粉末留在管壁上，就用导管将水泥石颗粒放入样品管中。
