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1、第二章试验原材料、试件制备及试验方法2.1原材料2.1.1氧化镁(a)煨烧前图2. 1氧化镁MgO的制备：采用二次燃烧法。具体步骤是将辽宁省海城市群利矿业有限公司生产的氧化镁含量290%的烧结氧化镁粉在高温炉中进行重新煨烧,最终采用的煨烧条件下是900下煨烧1.5h,而每次煨烧氧化镁的质量值固定为8kg,煨烧前后的氧化镁粉见图2.1,群利矿业有限公司提供的氧化镁粉的组成见表2-1。(b)90Oe,1.5h高温煨烧后表2-1MgO的组成/(%)MgOSiO2CaOAl2O3Fe2O3loss90.334.242.380.721.410.94氧化镁活性及煨烧条件的确定过程如下：1、氧化镁的活性氧化
2、镁的活性m是指氧化镁参与化学或物理化学过程的能力。氧化镁活性的实质是由于其雏晶表面价键不饱和性引起的，晶格的畸变和晶格的缺陷，加剧了这种键的不饱和性。因此，氧化镁的活性是氧化镁的一种本质属性，而活性的差异主要来源于氧化镁雏晶的大小及不完整结构等因素。若结构松弛，晶格畸变，缺陷较多，则表面吸附一定数量带有不同极性的基团。这种基团是一种不饱和价键，易于进行物理化学反应，表现为氧化镁的活性好。反之，氧化镁晶粒较大，结构紧密，晶格完整，其活性较差阀。在目前情况下，氧化镁的活性很难用一个普遍的、绝对的、定量指标来衡量。而活性氧化镁是指在特定的试验条件下，能够参与化学或物理化学过程的那部分氧化镁。可见，活
3、性氧化镁是一个相对的概念，它依赖于特定的试验条件而存在。活性氧化镁百分含量愈高，则氧化镁的活性愈好。李维翰阀，张伟党等人的研究结果表明，菱镁矿的产地及品质，高温炉的类型，煨烧的温度和时间均会对氧化镁的活性产生影响，同时氧化镁的活性又在很大程度上对MKPC浆体的凝结时间和抗压强度产生影响，所以氧化镁活性的确定对磷酸钾镁水泥浆体的制备至关重要。2、试验目的本研究以辽宁省海城市群利矿业有限公司生产的氧化镁含量290%的烧结氧化镁粉为基础，通过高温炉进行二次煨烧，研究不同的煨烧温度和煨烧时间对氧化镁活性的影响，并结合不同煨烧条件下的氧化镁制备成的MKPC净浆的凝结时间和早期(3h)强度，选出适宜的煨烧
4、条件，以期能制备出凝结时间满足施工要求、抗压强度较高的磷酸钾镁水泥净浆试件，同时能根据此种活性测试方法来快速预测不同活性的氧化镁用于制备MKPC净浆的试验结果。3、氧化镁活性的测试方法将2.000.05g镁粉放入100nIL含有5滴酚酸指示剂的0.02molL的柠檬酸溶液中，磁力加热搅拌器迅速搅拌，并开始计时，记录呈现红色(中和酸)的时间，用以表示氧化镁的活性，试验过程见图2.2。另外根据配合比PM=14,水胶比二0.14,硼砂掺量为6%制备出相应的40X40X160m的三联模试块，用于3h抗压强度的测定，同时采用维卡仪对水泥净浆的凝结时间进行测定，具体过程见第三章试验方法介绍。表2-2测试结
5、果燃烧条件凝结时间3h抗压强度(MPa)中和酸时间800Ih凝结太快2181.5h2422h252850CIh252无法成型2471.5h3452592h65031.28324900Ih3、34、无法成型2561.5h92033.703472h12330.76412950CIh62026.68321.5h175025.845142h2324.94543100OeCIh8IO25.554IO1.5h192023.726132h275020.16652(b)变色后(a)变色前4、试验结果及分析图2. 2活性测定氧化镁和柠檬酸溶液反应,达到中和酸的时间越短,表明氧化镁的活性越高。从试验结果可以看出，
6、用此种镁粉活性测试方法确定镁粉的活性是可行的，中和酸时间越短，MKPC净浆凝结时间越快，早期强度也基本越高。但是中和酸时间太短(3min),会导致凝结时间过快，而没有足够的时间使试块成型。中和酸时间越长，MgO活性越低，从而净浆的凝结时间延长，早期强度降低。MgO的活性与煨烧温度和时间之间也是有一定的规律可循。由试验结果可以看出，在所研究的温度范围内，煨烧时间一定时，随煨烧温度上升，达到中和酸所用时间也是增加的，即随煨烧温度的升高，MgO的活性是逐渐降低的。同时在煨烧时发现，在煨烧温度、煨烧时间由低到高、由短到长变化时，从外观上可观察到镁粉依次出现粉状-小颗粒状-块状的形态变化，煨烧条件达到9
7、00C,1.5h时，不仅在外观上可观察到镁粉出现了一定程度的结块，如图2.1,同时通过SEM图2.2以及对应的能谱分析图2.3,可从微观方面观察到在经过900C,1.5h条件煨烧后，部分氧化镁发生了熔融，出现了一定程度的烧结。随后随着温度的升高,煨烧时间的延长，镁粉烧结越来越严重。所以分析原因可能是随着温度的升高，MgO微晶晶体的完整性提高，晶粒迅速长大，导致MgO活性较差。另外，在一定煨烧温度下，随着燃烧时间的延长，中和酸所用时间也会增加，即随着煨烧时间的增加，Mgo的活性是逐渐降低的。因为煨烧时间较短时，得到的氧化镁晶体晶粒细小、结构疏松；延长煨烧时间，氧化镁晶粒会不断长大，晶体结构变得紧
8、密，氧化镁的活性降低。IooOO倍100OO倍100oO倍100OO倍(a)燃烧前(b)900C,1.5h高温燃烧后图2.2煨烧前后氧化镁的SEM图(a)OKAuM/U一一t.IIlZMIU411SM6NVUBll901IlMIlM1211kV5、结论(I)根据上述凝结时间和早期强度测试结果，可以得出本试验所用MgO的最佳煨烧条件是900条件下煨烧L5ho(2)根据上述中和酸时间，凝结时间和早期强度的测试结果，可以根据中和酸的反应时间t快速预测不同活性的氧化镁用于制备MKPC净浆的结果，具体如下：a、tW3min时，MgO活性太高，制作磷酸钾镁水泥净浆试件时，水化反应速度过快，凝结时间较短，不
9、适合用于配制磷酸钾镁水泥。b、3mint6min时，MgO活性较低，配制的磷酸钾镁水泥强度较低，且凝结时间较长，不符合磷酸钾镁水泥快凝、早强的性能。2.1.2 磷酸二氢钾磷酸二氢钾，分子式：KH2PO1,缩写成P,工业级，KH?POl含量298%,由福州台江区品杰试验仪器有限公司提供。2.1.3 缓凝剂硼砂，化学式：Na2B4O710H2O,缩写成B,工业级，Na2B4O710H2O含量295%,由辽宁省大石桥市兴鹏复合配有限公司生产。2.1.4 粉煤灰2.1.5 硅灰2.1.6 铝盐铝盐，采用的是氯化铝，化学式：Alel3,化学分析纯，白色而微带浅黄色的结晶性粉末，含量不少于99%,由天津市
10、致远化学试剂有限公司提供。2.1.7 铁盐铁盐，采用的是硫酸亚铁，化学式：FeSO47H2O,化学分析纯，浅蓝绿色单斜晶体，含量不少于99%,由天津市致远化学试剂有限公司提供。2.1.8 杜拉纤维2.1.9 防水剂防水剂，采用的是水玻璃，液态，模数为2.21。2.1.10 1.10试验用水磷酸钾镁水泥对试验用水的质量没有特别要求，本试验用水是取自福建同利建材厂的自来水。2. 2试验方法3. 2.1试件的制备本试验中的试件是在试验室中制备成的40mm40mm160mm的长方体水泥净浆试件。试件制备步躲如下：1、清理钢模，去除试模内的杂物，然后在试模的内表面涂一层机油后再涂上一层脱模剂，以方便脱模
11、及脱模后清理；2、按不同配比称量MgO,磷酸二氢钾、硼砂，依次倒入净浆搅拌机中干拌3min,然后加水迅速搅拌，低速搅拌30s,高速搅拌90s,将搅拌好的混合物迅速倒入40mm*40mm*16Omm的三联试模中；3、将装满水泥净浆的试模在水泥胶砂振实台上振动120下，使拌合物成型密实，然后用抹刀削去多余的净浆，Ih脱模后，对各个试件进行编号。2. 2.2试件的养护1、自然养护试件制备完成后在室内养护Ih脱模，然后置于温度为（202）,相对湿度70%以下的养护室养护至相应的龄期。2、水中养护试件制备完成后在室内养护Ih脱模，然后置于温度为（202）C的养护箱中进行养护至相应龄期。2.2.3凝结时间
12、的测定按照GB/T13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法L采用维卡仪测定MKPC的凝结时间，由于MKPC凝结速度太快，搅拌时间要控制在3分钟之内，初始阶段每隔30秒钟测一次，临近初凝时每隔15秒钟测一次。考虑到MKPC水泥的初、终凝时间间隔很短，试验中主要测定初凝时间，并作为MKPC的凝结时间。具体见图【】o（a）维卡仪（b）凝结时间的测定凝结时间的测定2.2.4抗压强度试验方法按照GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法M的规定，对自然养护和水养护两种养护条件下养护至规定龄期（3d、7d、28d、56d）的水泥净浆进行抗压试验，并以一组三个棱柱体上得到的六个抗压
13、强度测定值的算术平均值为试验结果。如六个测定值中有一个超出六个平均值的10%,就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数10%的，则此组结果作废。2.2.5耐水性试验方法耐水性强度保留率K值的测量：试块成型Ih脱模后，分别采用自然养护和水中养护两种养护方式至规定龄期（3d、7d、28d、56d）,测其不同养护条件下的强度（水养护试件在测试前3h从水中取出，置于自然环境下），以硬化体MKPC在水养护条件和自然养护条件下抗压强度的比值（强度保留率K）来考察MKPC硬化体抵抗水环境侵蚀的能力。强度保留率K值定义如下：Kt=fF100%Kt一水中养护td时，MKP
14、C净浆试件的强度保留率；f水中养护td时，MKPC净浆试件的无侧限抗压强度，MPa；F自然养护td时，MKPC净浆试件的无侧限抗压强度，MPa；其中K值越大，表示试件浸水后强度保留率越高，试件的耐水性越好；反之则越差。因此，K值的大小可以直接用于评判其耐水性的好坏。2. 2.6细、微观试验测试方法1、XRD测试方法XRD测试采用福州大学材料科学与工程学院的X/PertProMPD型X射线粉末衍射仪，主要性能参数见表【】，试验仪器如图【】所示。表【】XRD分析仪主要性能参数项目技术参数线性度0.0025重现性0.0001扫描速度范围0.0011.27o/s最小步长0.000120测量范围0167o测角仪半径可调范围135-230mm管轴最大转距30nm探测器最大转距10nm图【】X/PertProMPD型X射线粉末衍射仪试样制备：将自然养护和水养护两种条件下分别养护56d的水泥净浆试块破碎后，选取已破碎的内部的水泥净浆放到玛瑙研钵中进行研磨，然后将样品通过O.075mm的筛子，并用通过筛子的粉末进行XRD试验测试。2、ESEM测试方法扫描电镜是一种多功能的表面分析显微镜，可以对物质的微观形态进
