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1、南通大学毕业论文题目：磷酸化纤维素多孔整体柱的制备及金属离 子吸附性能姓 名：李定志指导教师：杨棹航专 业：非织造材料与工程南通大学纺织服装学院2023年6月摘 要针对水体重金属离子污染问题，采用良劣溶剂诱导热致相分离法制备了磷酸盐改性纤维 素基多孔整体柱材料，并对其优化从而获得更高的金属离子吸附能力。采用SEM扫描电子显 微镜观察其内部形貌结构，并对其化学结构及其组分的变化进行测试分析，以及进行了渗透 性测试和重金属离子吸附能力的测试。结果表明：使用SEM扫描电子显微镜可观察到整体材 料具有均匀介孔结构；整体材料渗透率可控制在10-”至10-2n2的范围内，通过化学结构测 试并分析，磷酸化程
2、度可根据添加尿素的量而提高，且磷酸化程度为39.2 %时对铜离子的吸 附效果最佳，且能够成功去除水溶液中不同PH值下的各种重金属离子。另外，整体材料的回 收率达到初始值的90 %以上。关键词：纤维素，磷酸化，热致相分离法，多孔整体柱，金属离子吸附ABSTRACTIn view of the problem of metal ion pollution by water weight, phosphate-modified cellulose- based porous monolithic column materials were prepared by good and inferior
3、solvent-induced thermal phase separation method, and optimized to obtain higher metal ion adsorption capacity. SEM scanning electron microscopy was used to observe its internal morphology structure, and its chemical structure and its composition changes were tested and analyzed, as well as permeabil
4、ity test and heavy metal ion adsorption capacity test. The results show that SEM scanning electron microscopy can observe that the overall material has a uniform mesoporous structure. The overall material permeability can be controlled in the range of IO13 to IO12 m2, through chemical structure test
5、ing and analysis, the degree of phosphorylation can be increased according to the amount of urea added, and the degree of phosphorylation is 39.2 % when the adsorption effect of copper ions is the best, and can successfully remove various heavy metal ions at different pH values in aqueous solution.
6、In addition, the overall material recovery rate reaches more than 90 % of the initial value.Key words： cellulose, phosphorylation, Thermal induced phase separation, monolith, metal ions adsorption摘 要错误!未定义书签。ABSTRACT 错误!未定义书签。第1章绪论错误!未定义书签。第2章实验部分错误!未定义书签。2.1 实验材料错误!未定义书签。1 .1.1实验原料与助剂错误!未定义书签。2 . 1
7、.2实验仪器错误!未定义书签。2.2 热致相分离法制备纤维素多孔整体柱错误!未定义书签。2.3 3磷酸化纤维素整体柱的制备错误!未定义书签。2.4性能测试与表征错误!未定义书签。2. 4.1形貌观察错误!未定义书签。2. 4.2化学结构分析测试错误!未定义书签。2. 4.3渗透性测试错误!未定义书签。2. 4.4吸附能力测试错误!未定义书签。第3章结果与讨论错误!未定义书签。3.1 磷酸化纤维素整体柱形貌分析错误!未定义书签。3.2 元素分析错误!未定义书签。3.3 渗透性分析错误!未定义书签。3.4 磷酸化纤维素整体的吸附能力分析错误!未定义书签。第4章结论错误!未定义书签。参考文献错误!未
8、定义书签。致 谢错误!未定义书签。第1章绪论大量工业废水未经处理排入自然界，导致水体重金属离子污染问题日益严峻，亟待解决 111O由于行业运作的特殊性，采矿、化工及机电行业产生大量重金属对水体造成污染。污染水 体中的重金属大多以稳定氧化态形式存在，但低浓度下，重金属可与生物有机体发生作用， 为生态系统带来污染叫 重金属排放到环境中是以离子、有机/无机化合物形式，并且不可生 物降解，具有金属毒性，可在食物链中不断积累、迁移，对自然环境及人类生存环境造成负 面影响。特别是在矿区，重金属对环境污染严重，污染从矿区辐射至周边环境，距离矿区越 近污染一般越严重。金属离子会随酸性水扩散到河流下游甚至海洋。
9、研究报道表明地表水中 的金属污染随着时间推移已经由单一金属污染演变成混合金属污染为了有效净化重金属离子污水，目前已提出化学沉淀法、离子交换法、电解还原法、吸 附法、溶剂萃取法和膜过滤法等几种净化方法。化学沉淀法通过提高废水的PH值，将可溶金 属转化为不溶金属，是目前应用最广泛的重金属净化方法，具有工艺简单、无金属选择性、 投资成本低等优点。然而，化学沉淀法中含有大量的含金属污泥，并且污泥处理和维护的成 本也很高。此外，离子交换法是去除水中金属离子的第二种广泛使用的方法，它具有金属选 择性、有限的PH耐受性和较好的回收复用性。离子交换法也存在类似的问题一初始投资成 本高，维护成本高回明吸附法由于
10、其目标污染物的多样性、处理效率高，无二次污染等优势， 被认为是适合处理重金属离子污染的一种优越的净化技术,吸附方法的性能可通过化学衍生 化和吸附剂的类型来提高叫物理吸附剂一般是具有高比表面积或具有特别发达的孔隙结构, 如活性炭、分子筛等。这些吸附剂具有制备简单，操作简单，效率高、可多次循环等优点。 活性炭是最早被应用的吸附剂，也是使用最广泛的吸附剂，后来在活性炭的基础上又出现了 活性炭纤维等，去除效率高，但价格高。生物质吸附剂相较于非生物质吸附剂具有材料来源 广、吸附速率快、适应范围广、去除效果好、成本低等优点。生物吸附法是近年来引起众多学者研究兴趣的一种含重金属废水的处理方法。生物吸附 法是
11、利用生物体所特有的化学结构和成分对重金属离子进行吸附的过程。该法主要用来处理 大体积、低浓度的重金属废水，可以将废水中的重金属离子浓度降低到PPb级水平。生物吸 附法以其高效、廉价、吸附速率快、易分离回收重金属的等潜在的优势成为研究的热点。早 期人们对生物吸附剂的研究重点是微生物，微生物吸附剂一般分为细菌、真菌和藻类三大类。 近年来，纤维素、淀粉、壳聚糖等一些天然的有机高分子吸附剂因其原料廉价易得，环境友 好等优点引起广大研究者的兴趣。因此，许多天然的或是经过改性的有机高分子吸附剂已被 广泛应用于重金属废水的处理。纤维素是地球上最常见、最丰富的天然原料之一，普遍存在于木、竹、棉、麻等植物中，
12、藻类、被囊动物、某些细菌也是纤维素的重要来源,纤维素与合成高分子相比，天然高分子纤 维素具有可再生、可完全生物降解性、无毒无污染、生物相容性好等优势,因此，纤维素基材 料得到了广泛的应用。近年来，随着石油煤炭储量的下降以及环境污染问题的日益严重，纤 维素的研究与应用愈来愈受到重视，被广泛地用于替代化石能源、化工原料，对缓解世界能 源与环境问题有着重大意义HoL纤维素具有较强的物理化学性质的吸附能力，是天然或改性 形式的合适吸附剂。纤维素可作为各种材料的天然吸附剂，如水、金属离子、有机物、染料 等口口。改性纤维素与天然纤维素相比，具有更高的吸附效率和物理稳定性如图1.1所示，一些研究通过结合纤维
13、素与磷酸基团的优点，对细菌纤维素进行磷酸化 改性，可用于吸附大的生物分子，如肌红蛋白、溶菌酶、血红蛋白、白蛋白等。由于纤维素 中存在磷酸基团，这种功能化的纤维素也可以用于金属离子的去除，然而，这种纤维素中功 能性磷酸基的取代度仍然很低，导致吸附能力差I。图1.1磷酸化细菌纤维素纤维对生物大分子的吸附(引用自Tatsuya Oshima., et al, CarbohydratePolymers, 2011, 83, 953 )多孔整体材料，一种具有三维立体贯通孔结构的整体性多孔材料，是分离过滤领域的重 要突破。近年来，与多孔整体材料相关的应用也在快速拓展。多孔整体材料由于其独特的内 部多孔结构
14、，具有较大的比表面积和大量的活性位点，有利于对其进一步改性，具有渗透性 好、背压低、传质速度快、热稳定性好等优良特点，在工业生产中具有重要的应用价值股。 根据化学组成，多孔整体材料可分为聚合物和硅基质两大类型。其中聚合物型多孔整体材料 由于原料单体来源多样性和易修饰性，其表面性能和官能团都较易控制和调节，此外因其良 好的化学和pH稳定性，相较于硅基质型更加备受青睐1电。目前，如聚苯乙烯泡沫、聚氨酯海绵等不可自然降解、不可回收的传统多孔整体材料被 人们广泛的在日常生活中和工农业中使用。虽然这些传统的多孔整体材料有透气性好、密度 低、吸湿性能好等多孔材料特有的优点，但这类产品在制备过程中大量使用氯
15、氟燃以及处理 废弃物的过程中会产生破坏大气臭氧层的废气，这些有害的物质对环境造成严重破坏，最终 威胁人体健康囹，并且此类产品对能源消耗也非常高，不利于对能源的高效利用和地球的可 持续发展，正在被其他产品所替代并且被逐渐淘汰L随着社会的进步，可持续发展意识越 来越受到社会的重视，传统的石油基多孔材料已经逐渐不能满足社会对可持续发展的需求。热诱导相分离法(TIPS)是制备聚合物型多孔整体材料的一种普遍的方法，这种方法制备 多孔材料的过程非常简单便捷，它是通过在一定高温下，将不良溶剂滴加到聚合物的溶液中， 紧接着将包含聚合物、溶剂和不良溶剂的混合溶液倒入模具冷却，在冷却的过程中，发生相 分离并形成多
16、孔材料。这种方法没有模板的限制，因此可以很容易地通过这种方法制作出不 同形状的多孔材料以满足不同应用场景对多孔材料的需求。本文设计并制备了磷酸盐改性纤维素基多孔整体柱材料，并对其优化从而获得更高的金 属离子吸附能力。采用良劣溶剂诱导热致相分离法制备具有大表面积和均匀三维网状孔结构 的纤维素多孔整体柱。随后，对纤维素整体柱进行磷酸化改性，采用连续流动态吸附法代替 静态吸附法测试并评价该整体柱材料对重金属离子的吸附能力，分析了该整体柱材料内部形 貌结构、化学结构、渗透性对重金属吸附能力的影响。第2章实验部分2. 1实验材料2. 1. 1实验原料与助剂实验所用原料与助剂见表2.1o表21实验试剂试剂名称主要参数生产厂家醋酸纤维素粉末状，分析纯上海麦克林生化科技股份有限公司二
