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1、ICS65.100G25G冒中华人民共和国国家标准GB23200.352016食品安全国家标准植物源性食品中取代服类农药残留量的测定液相色谱一质谱法Nationalfoodsafetystandards一Determinationofsubstitutedureaspesticideresiduesinplant-derivedfoods一Liquidchromatography-massspectrometry2017-06-18实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局-1刖S本标准按照GB/T1.12009给出的规则
2、起草。本标准代替SN/T2213-2008进出口植物源性食品中取代胭类农药残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法。与SN/T22132008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；一标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”；一标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T22132008o食品安全国家标准植物源性食品中取代麻类农药残留置的测定液相色谱一质谱法1范围本标准规定了植物源性食品中15种取代麻类农药(参见附录A)残留量的液相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、大豆、橙、大米和大白菜中15种取代版类农药残留的定量测定，其
3、他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样用乙胞提取，HLB固相萃取柱净化，用液相色谱一质谱联用仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇(CH3OH,CAS号：67-56-1):色谱纯。4.L2乙睛(CH3CN,CAS号：75-05-8):色谱纯。4.L3
4、氯化钠(NaCI,CASF,号：7647-14-5)O4. 1.4乙酸(CH3COOH,CAS号：64-19-7):色谱纯。4.2 溶液配制4.2.1 乙酸一水溶液：准确吸取InIL乙酸于100OnlL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。4.2.2 乙酸一甲醉溶液(7+3):准确量取70mL乙酸一水溶液和30mL甲醇，摇匀备用。4.3 标准品4. 3.1取代股类农药标准物质：参见附录A,纯度99%。4.4 标准溶液配制4.4.1 取代服类农药标准储备溶液（100mg/L）:分别准确称取10.Omg取代胭类农药标准物质，用乙“青溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙Iw定容。标准溶液于一18C避
5、光保存，保存期为6个月。4.4.2 取代服类农药标准中间液（LOmg/L）:分别准确吸取LOOmL各取代胭类标准储备溶液（100mgL）至IoOmL容量瓶中，用乙胎定容。4避光保存，保存期为1个月。4.5 材料4.5.1 HLB固相萃取柱：6mI500mg,或相当者。4.5.2 微孔滤膜：0.22m,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱一质谱联用仪，配电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.0Ig和0.0001g。5.3粉碎机。5. 4组织捣碎机5. 5离心机：5000rmino5. 6均质器。5.4 吹氮浓缩仪。5.5 涡旋振荡器。5.6 固相萃取装置，带真空泵。5.10移液器：IO
6、-100uU100-pa00Lo5.11聚丙烯离心管：15mL50mi,具塞。5. 12容量瓶：25mL,100mlo6试样制备与保存5.1 取样部位样品取样按G2763的规定执行。在取样和制样的操作过程中，应防正样品制污染或发生残留物含量的。5.2 试样制备6. 2.1玉米、大豆大米取有代表性样品500g,用粉碎机充分粉碎，样品全部过425Um的标准网筛。混匀，制备好的试样均分为两份，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。7. 2.2橙、大白菜取有代表性样品g,将其切碎后(不可用水洗)，用捣碎机将样品加工成匀浆。制备好的试样均分为两份，装入洁争的盛样容器内，密封并标明标记。6.3试样保存玉米
7、、大豆和大米样品常温保存；橙、大白菜等试样于一18以下冷冻保存。7分析步骤7.1 提取对于玉米、大豆、大米样品，称取5g试样（精确至0.0Ig）于50mL具塞离心管中，加入IOmL水,混匀后放置Ih;对于橙、大白菜样品，称取5g试样（精确至0.（Hg）于50mL具塞离心管中。加入过量氯化钠，使水溶液达到饱和，再加入15mL乙牌高速均质提取3min,5000r/min离心5min,将乙牌层转移至25mL容量瓶中。残渣再用IOmL乙牌重复提取一次，合并提取液，并用乙廉定容至25mL。取5mL提取液于15mL离心管中，45下氮气吹至2矶待净化。7.2 人将HLB固相萃取柱安装在固相萃取的真空抽滤装置
8、上，先用5矶乙胞预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将提取液转入HLB固相萃取柱中，以1滴/s的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用2mL乙盾淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液于15矶离心管中，45以下用氮,气吹至近干，残渣用乙酸一甲醇溶液定容至LonlL。涡旋混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱一质谱联用仪测定。7.3 仪器参考条件7.3.1液相色谱参考条件a）色谱柱：AcquityBEHCi8色谱柱，50mm2.1mm（内径）,膜厚L7m,或相当者;b）柱温：40;C）进样量：10L;d）流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。表1流动相、流速及梯度洗脱条件时间流速乙酸一水溶液甲醇minInIymin%0
9、0.3703060.301007.50.370307.3.2质谱条件a）离子化模式：电喷雾离子源；b）扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测（MRM）;d）分辨率：单位分辨率；其他参考质谱条件参见附录Bo7.4标准工作曲线准确吸取适量的取代胭类农药标准中间液（Lomg/L）,用空白试样提取液配成浓度为Oug/L、5.0gL10.0gL20.0gL50.0gL100gL的基质混合标准工作溶液。临用配制。供液相色谱一质谱联用仪测定，以峰面积为纵坐标、基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。7.5测定7.5.1定性测定每种被测组分选择1个母离子，2个以上子齿子，在相同实验条件下，样
10、品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在土2.9之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分率相对离子丰度502050（含）1020（含）10允许的最大偏差2025士30507.5.2定量测定在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标、基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘W示准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。15种取代服类农药标准
11、物质的多反应监测(MRM)色谱图参见图Clo7.6空白实验除不加试样外，均按7.17.5的规定执行。8结果计算和表述2LK m按式计算试样中各取代胭类农药的含量。（1）式中：Xi试样中各取代服类农药的残留含量，单位为微克每千克（gkg）；C;从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每升（UgL）;V一样液最终定容体积，单位为亳升GnL）;m最终样液所代表的试样量，单位为克（g）；1000一一换算系数。计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9.1 在重复性条件下获得的2次独汇测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求
12、。9.2 在再现性条件下获得的2次独中测定结果的绝对差值与共算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。10.1 定限本方法对15种取代修类农药的定量限为10.6kg,10.2 回收率当添加水平为IOFg/kg、20.dug/kg、50.Opg/kg时，15种取代服类农药在不同基质中的添加回收率参见附录F。附录A（资料性附录）15种取代原类农药的基本信息15种取代腺类农药的基本信息见表A.1。表Al15种取代腺类农药的基本信息农药名称英文名CAS号分子式相对分子质量非草隆fenuron101-42-8CiHaN1O164.20甲氧隆metoxuron19937-59-8C0HnCINA22
13、8.68灭草隆monuron150-68-5C1HnCIN2O198.68绿麦隆Chlorotoluron15545-48-9C0H3ClN2O212.70甲基米嘎隆methabenzthiazuron18691-97-9Ci0H1N3OS221.28氟草隆fluometuron2164-17-2C0H1F3N2O232.20敌草隆diuron330-54-1CsHi0Cl2N2O233.09环莠隆cycluron2163-69-1ChHmN1O198.31异丙隆isoproturon34123-59-6CuIIwN2O206.28异草完隆iSonoruron28805-78-9CuH21N1
14、O222.33环草隆siduron1982-49-6CJIioN1O232.32焕草隆buturon3766-60-7CiIIaCIN1O236.70利谷隆Iinuron330-55-2CHWCli0249.09枯莠隆difenoxuron14214-32-5CleIIltNlOj286.33枯草隆chloroxuron1982-47-4CiJIeCINA290.74附录B（资料性附录）参考质谱条件B.电喷雾电压：30001vB.辅助气流速：7002Lh0B.碰撞气：氧气。3B.幕帘气流速：504LZhoB.离子源温度：5105CoB.辅助气温度：3506C。B.7定性离子对、定量离子中采集时间、锥孔电压及碰撞能量见表Bi?表B.1/取代朦类农药测定的质谱）数质谱分段采集时间设置分析物参考保留时间min母离子m/子离子Z采集时间S锥孔电压V碰撞能量eV0min非草隆2216572*920.05B41321甲氧隆1.8122972*156
