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1、现场检测方法现场检测方法要要 求求能在短时间内得到定性和定量的检测结果;能在短时间内得到定性和定量的检测结果;操作比较容易。操作比较容易。常常 用用 方方 法法 检气管(气体检测管)法检气管(气体检测管)法 气体测定仪法气体测定仪法现场检测方法现场检测方法有毒物质有毒物质有机物有机物无机物无机物金属金属非金属非金属 定量分析方法定量分析方法标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法 原子光谱法中最常用的方法,因为该法原子光谱法中最常用的方法,因为该法能测定各种元素,灵敏度和精密度都能能测定各种元素,灵敏度和精密度都能满足工作场所空气检测的需要,仪器和满足工作场所空气检测的需要,仪器和测定费用较低
2、。测定费用较低。原子吸收光谱法的优点与不足原子吸收光谱法的优点与不足 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 ppbppb级石墨炉原子吸收法的检出限可达到级石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g10-10-10-14g。分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可相对标准差可1%1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为原子吸收法的分析精度一般约为3-5%3-5%。分析速度快。原子吸收光谱仪在
3、分析速度快。原子吸收光谱仪在3535分钟内,能连续测定分钟内,能连续测定5050个试样中的个试样中的6 6种元素。种元素。应用范围广。可测定的元素达应用范围广。可测定的元素达7070多个,不仅可以测定金多个,不仅可以测定金属元素属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。物。仪器比较简单,操作方便。仪器比较简单,操作方便。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。又称色层法或层析法,是一种物理化学
4、分析方又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。衡,使各溶质达到相互分离。*分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱上得分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。*分
5、析速度快。一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一分析速度快。一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。个复杂样品的分析。*检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测可以直接检测 10-9g 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术,检测下限可以达到级的微量物质。如采用预浓缩技术,检测下限可以达到 10-12g10-12g数量级。数量级。*样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。*选择性好。通过选
6、择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣兴趣 的部分物质。的部分物质。*多组分同时分析。在很短的时间内(多组分同时分析。在很短的时间内(20min20min左右),可以实现几十种成分左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量。的同时分离与定量。*易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。化操作。*定性能力较差。为克服这一缺点,已经定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力发展起来了色谱法与其他多种具有定性
7、能力的分析技术的联用。的分析技术的联用。用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。检测器利用溶质的某一物理或化学性质与流动相有差装置。检测器利用溶质的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。几种主生变化,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。几种主要检测器的基本特性列于表要检测器的基本特性列于表 校正因子定量校正因子定量归一化法归一化法外标法外标法内标法内标法1固体吸附剂样品的处理2滤料样品的处理3吸收液样品的处理 1固体吸附剂样品的处理 (1)溶剂解吸法2滤料样品的处理(1)洗脱法 3吸收液样品的处理 (1)稀释或浓缩 (2)萃取法1固体吸附剂样品的处理2滤料样品的处理3吸收液样品的处理 1固体吸附剂样品的处理 (1)溶剂解吸法2滤料样品的处理 (1)洗脱法 3吸收液样品的处理 (1)稀释或浓缩 (2)萃取法