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1、间接碘量法测定铜合金中的铜一、实验目的1.掌握掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。标准溶液的配制方法。2.掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。3.学习合金试样的处理方法。学习合金试样的处理方法。4.掌握间接碘量法测定铜的操作流程。掌握间接碘量法测定铜的操作流程。二、课堂讨论二、课堂讨论1.滴定分析中，硫代硫酸钠标准溶液应采用滴定分析中，硫代硫酸钠标准溶液应采用 何种方法配制？为什么？何种方法配制？为什么？2.举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质？举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质？3.简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶
2、液的反 应条件？应条件？4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样，、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样，若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果有何影响？果有何影响？5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？6、含铜合金中含有少量铁，若不采取措施则、含铜合金中含有少量铁，若不采取措施则对测定结果有何影响？本实验中采用何种方对测定结果有何影响？本实验中采用何种方法消除铁的干扰？法消除铁的干扰？7、已知、已知 (Cu2+/Cu+)=0.159V,(I3-/I-)=
3、0.545V，为什么本实验中的，为什么本实验中的Cu2+却能将却能将I-氧化成氧化成I2呢？呢？8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN在什么时候加入？为什么？在什么时候加入？为什么？三、与本实验有关的方程式三、与本实验有关的方程式1.标准溶液的标定标准溶液的标定 Cr2O72-+14H+9I-=2Cr3+3I3-+7H2O 2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-2.与样品测定有关的反应与样品测定有关的反应 Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O 2Cu2+5I-=2CuI +I3-2S2O32-+I3-=S4O62-+3 I-四、实验步骤四、实
4、验步骤1、Na2S2O3标准溶液的配制标准溶液的配制（1）粗配）粗配0.1molL-1 Na2S2O3溶液溶液500mL：应称取约多少克应称取约多少克 Na2S2O35H2O？溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？加少量加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？的作用是什么？准确称取约准确称取约0.12g分析分析纯纯K2Cr2O7于锥形瓶中于锥形瓶中（2）标）标 定定加加25mL水溶解水溶解加加5mL 6molL-1HCl5 mL 1.2molL-1KI置暗处反应置暗处反应5 5分钟分钟5040302
5、0100待标定的硫代硫酸钠溶液待标定的硫代硫酸钠溶液取出，加取出，加100mL水稀释，用水稀释，用待标定的待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至淡黄色后加入淡黄色后加入2mL0.5%淀粉淀粉继续滴定至溶液继续滴定至溶液呈亮绿色即达终呈亮绿色即达终点，记录体积。点，记录体积。c(Na2S2O3)=1000 m(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)6K2Cr2O7的质量的质量(g)K2Cr2O7的摩尔质量的摩尔质量(g/mol)Na2S2O3溶液体积溶液体积(mL)2、试样的处理、试样的处理冷却，加冷却，加60mL水得试样水得试样溶液溶液准确称取合金试样准确称取合金试样0.
6、2-0.3g于于250mL锥形瓶中锥形瓶中 加加15mL 6molL-1HCl和和 2 mL 30%H2O2加热至不再有气泡冒出，加热至不再有气泡冒出，再煮沸再煮沸1-2分钟分钟50403020100硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液样品溶液样品溶液 8mL（1+1）HAc 10 mL NH4HF2缓冲液缓冲液 10mL1.2molL-1KI溶液溶液3mL0.5%淀粉指示剂淀粉指示剂10mL NH4SCN样品溶液的滴定样品溶液的滴定3、w(Cu)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(Cu)1000 ms4 4、结果计算结果计算合金试样质量合金试样质量(g)铜的摩尔质量铜的摩尔质量(g/mol)标准溶液浓度标准溶液浓度(molL-1)标准溶液体积标准溶液体积(mL)五、注意事项五、注意事项1 1、注意各试剂的加入顺序。、注意各试剂的加入顺序。2 2、注意各试剂的加入时机。、注意各试剂的加入时机。3 3、注意各反应体系的酸度。、注意各反应体系的酸度。4 4、标定与试样测定均需进行平行实验。、标定与试样测定均需进行平行实验。
